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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学的大讨论------【求助】关于生物碱的分离
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hanzai2008


[资源] 天然药物化学的大讨论------【求助】关于生物碱的分离

我现在在做生物碱的分离，已经完成粗分。准备处理几段馏分，里面大概有十多个成分，提取的药材中有钩藤碱、异钩藤碱、莨菪碱、东莨菪碱，估计馏分中会有这几种成分，除此之外的成分就不太清楚了。
由于样品的量很少，用硅胶分的话担心损失太大。这些成分的分子量多在280-400左右之间，用凝胶柱的分离的话不知道效果如何。
现在比较迷茫，不知道怎么分。
请教论坛中的老师、师兄、师姐，望指点，15个金币感谢大家。
[search]生物碱分离[/search]

[ Last edited by louyiceng on 2008-7-29 at 14:07 ]
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1楼 2008-07-27 15:27:06
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匿名

用户注销 (文坛精英)
★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
karl2100(金币+1,VIP+0):楼主给您的谢礼，谢谢您帮助了他。
本帖仅楼主可见
赞一下
2楼2008-07-27 15:47:25
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yanmh

木虫 (正式写手)
★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
karl2100(金币+1,VIP+0):楼主给您的谢礼，谢谢您帮助了他。
反复凝胶柱层析后 再用HPLC进行分离
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3楼2008-07-27 20:36:03
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yanmh

木虫 (正式写手)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3Q
如果没有HPLC，可以用制备薄层层析，也就是刮板，生物碱在254nm下通常有荧光。
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4楼2008-07-27 20:37:22
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hanzai2008


真心谢谢楼上的两位朋友的回复。
楼下的朋友继续哈。谢谢。
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5楼2008-07-27 21:05:54
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hanzai2008


★ ★
karl2100(金币-2,VIP+0):替您转移金币给应助的朋友。
麻烦管理员帮我给楼上两位一人一个金币。我不会转哦。谢谢。
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6楼2008-07-28 00:03:47
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hanzai2008


谢谢虫子们给我点建议啊。
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7楼2008-07-29 13:17:10
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nicolee


★ ★ ★ ★ ★ ★
louyiceng(金币+5,VIP+0):ok
karl2100(金币+1,VIP+0):楼主给您的谢礼，谢谢您帮助了他。
可不可以先过柱子除完杂质后再用液相色谱检测、跑梯度找出你这四种碱成分的分离条件，也可借助薄层色谱来摸这个条件。再用反用HPLC制备出这四种碱成分。再冷冻干燥回收。这样损失会不会少一些呢？
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8楼2008-07-29 23:31:22
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hanzai2008


★
karl2100(金币-1,VIP+0):替您转移金币给应助的朋友。
引用回帖:
Originally posted by nicolee at 2008-7-29 23:31:
可不可以先过柱子除完杂质后再用液相色谱检测、跑梯度找出你这四种碱成分的分离条件，也可借助薄层色谱来摸这个条件。再用反用HPLC制备出这四种碱成分。再冷冻干燥回收。这样损失会不会少一些呢？

谢谢楼上朋友的建议，但是我们这里没有制备型的液相。这是头疼的事情哦。
我让管理员转1个金币给你。谢谢。
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9楼2008-07-30 10:26:09
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nicolee


★ ★
louyiceng(金币+2,VIP+0):再奖励
谢谢你的金币，我都没有帮到你多少。我曾经做过小肽的制备，用的安捷伦C18制备柱，根据峰的情况，分几段来搜集分离出来的物质，冻干，溶于无菌蒸馏水中。效果很好。分出来很纯。可能你们那儿是没有制备柱吧。如果真的没有。也可以用检测柱，但这样进样量少，最后分离出来得到的也少，要全部分离完，操作和选择用薄层色谱刮板是一样的复杂，可是，要把四种碱分出来除了这两种方法，我现在还找不到别的方法了，希望你可以找到更好的方法，找到一定要记得公布一下噢。一直期待...
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10楼2008-07-30 18:57:00
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kevenkingwang

金虫 (小有名气)
★
hanzai2008(金币+1,VIP+0):谢谢您的建议。中压设备也没有。比较郁闷。
我们提取分离时常用的是减压柱粗分，这样你可以分梯度萃取，还可以节省时间啊呵呵~可是你没有制备柱是一件很头疼的事情，要想损失少看来反复凝胶是肯定的了~
你们有没有中压设备啊，听说现在很多中压也是可以代替制备的
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11楼2008-08-01 06:50:01
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hanzai2008


我现在在考虑上一根小一点的层析硅胶柱，冲的时间短点，尽量避免死吸附，因为通过薄层板点板，用极性是肯定可以分开的。
所以我想用一根小一点的层析硅胶柱，上样量为总样品的一半或者三分之二，留一部分样品下来，因为分出东西后去打谱，用10mg就可以了。
不知道这样可行不？楼下的朋友给点建议哈。谢谢。
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12楼2008-08-01 09:48:36
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80年后

金虫 (正式写手)
★
hanzai2008(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议哈。
可以考虑小一点的柱子，但要考虑好分离效果的问题。最好先用薄层摸一下条件。分离效果差不多以后再上柱子。

中药有些成分在色谱上分离确实有点困难。希望楼下的朋友多给建议。
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13楼2008-08-02 08:19:06
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xwb2006

银虫 (小有名气)
楼主是做什么植物的，你那里怎么会有钩藤碱和异钩藤碱？你可以试着硅胶柱层析，最好用氨基柱。
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14楼2008-10-24 08:58:19
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