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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 求助: 阴极CV图分析
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lw172

木虫 (小有名气)

[交流] 求助: 阴极CV图分析

CHI 660  三电极体系,  工作电极不锈钢, 辅助电极铂片, 电解质为单金属溶液

1 为什么1mv扫速下,回扫有那么多锯齿, (-1.05v以后会析氢),是否是析氢后阴极表面不平整所致?

2 1mv 回扫电流高于正扫电流,正常吗?

3 10 mv 扫速得到的cv图回扫没有峰, 是不是说明阴极过程高度不可逆?

4 1mv 扫速下的正扫线也可以作为阴极极化曲线, 但极化段怎么这么窄? 只有0.03-0.05v, 我看一般文献中极化曲线的直线段都有0.3v以上. 是不是与我的阴极存在钝化? 我是用细金相砂纸打磨后蒸馏水洗涤擦干后使用的

如果极化区间这么窄, 容易计算塔菲尔方程和交换电流密度等参数吗?


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1楼 2008-07-26 20:08:29
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冷月冰雪

铜虫 (小有名气)
你的图可逆性不怎么好，没有明显还原峰，先把图扫好，再分析问题
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2楼2008-07-29 08:55:39
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bxzph走过明天

金虫 (小有名气)
你的极化是怎么做的呢？
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3楼2008-07-29 09:39:20
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xuyh_326

木虫 (著名写手)
（1）第一个问题的原因可能是CHI参数设置的问题，或者是体系稳定性问题，可以试试改变CHI参数设置或换用新的盐桥和参比电极及检查三电极体系中有无气泡等方法来解决！
（2）这个现象完全是有可能的，因为正扫时电极比较平滑、活性不是非常高；反向扫描时电极表面都是新生态的金属颗粒，活性自然非常高，且微观表面积也比较大，因此有更大的极限电流。
（3）也未必，因为如果继续往正电位扫也许可逆的氧化电流就出现了。
（4）这个问题需要翻书，就不给你回答了！
（4）
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4楼2008-07-30 19:41:17
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lw172

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by bxzph走过明天 at 2008-7-29 09:39:
你的极化是怎么做的呢？

先打磨电极,超声波清洗后,从开路电压扫起
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5楼2008-07-31 22:35:50
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lw172

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xuyh_326 at 2008-7-30 19:41:
（1）第一个问题的原因可能是CHI参数设置的问题，或者是体系稳定性问题，可以试试改变CHI参数设置或换用新的盐桥和参比电极及检查三电极体系中有无气泡等方法来解决！
（2）这个现象完全是有可能的，因为正扫时电 ...

谢谢你的回答,很受启发.
(1)盐桥和电极都没有问题, 如果用5mv或10mv扫描, 正扫曲线是平滑地.
我觉得析氢后曲线有锯齿,如你所言,阴极沉积下的有细小颗粒,表面积增大,而且不平整,会导致锯齿.
(2)回扫到正于平衡电位后,会出现氧化峰,这对应着阳极过程,看来这个体系是不可逆的
(3)
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6楼2008-08-01 22:23:45
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chaojundang

银虫 (正式写手)
好像电极很不稳定
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7楼2008-08-02 16:19:53
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