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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 正相手性柱分离手性化合物
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快乐小元宝儿

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by superyeast at 2015-06-15 05:34:31
能把图贴上吗？是一点都没分开还是有个肩峰没分开？
...

一点也没有分开
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11楼2015-06-16 08:45:20
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 快乐小元宝儿 at 2015-06-15 18:40:05
紫外，220，254...

亲，确定这个化合物有紫外吸收吗？紫外检测器能检测得到？我之前做过类似化合物，用AD柱，很容易分离，但我的化合物带有一个苯环，极性比你的强。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
12楼2015-06-16 08:47:44
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by kf1009 at 2015-06-15 16:47:44
亲，确定这个化合物有紫外吸收吗？紫外检测器能检测得到？我之前做过类似化合物，用AD柱，很容易分离，但我的化合物带有一个苯环，极性比你的强。...

我有同感，建议你测一个紫外吸收谱，确定有吸收。

柱温降到20甚至15度。流速0.5（假设是4.6mm。如果是2.0的柱子用0.1）。调整IPA比例让保留时间至少10分钟左右。另外手性柱一般加0.05-0.1%的二乙基胺，需要现蒸现用或买安瓿瓶装，必须完全无色。

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13楼2015-06-16 09:18:35
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
快乐小元宝儿: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-16 13:25:54
引用回帖:
13楼: Originally posted by superyeast at 2015-06-16 09:18:35
我有同感，建议你测一个紫外吸收谱，确定有吸收。

柱温降到20甚至15度。流速0.5（假设是4.6mm。如果是2.0的柱子用0.1）。调整IPA比例让保留时间至少10分钟左右。另外手性柱一般加0.05-0.1%的二乙基胺，需要现蒸 ...

赞成你的看法。但二乙胺觉得没必要加，他的这个化合物不需要加扫尾剂；真心觉得紫外检测器不适合。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
14楼2015-06-16 10:43:21
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快乐小元宝儿

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by kf1009 at 2015-06-15 14:43:21
赞成你的看法。但二乙胺觉得没必要加，他的这个化合物不需要加扫尾剂；真心觉得紫外检测器不适合。...

非常感谢，那我今天试试
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15楼2015-06-16 13:27:09
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快乐小元宝儿

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by kf1009 at 2015-06-15 14:43:21
赞成你的看法。但二乙胺觉得没必要加，他的这个化合物不需要加扫尾剂；真心觉得紫外检测器不适合。...

今天和大赛路的人交流了一下，我的柱子分开估计是没戏了，不过非常感谢你这些天的帮助，谢谢
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16楼2015-06-16 19:41:56
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 快乐小元宝儿 at 2015-06-16 19:41:56
今天和大赛路的人交流了一下，我的柱子分开估计是没戏了，不过非常感谢你这些天的帮助，谢谢...

不谢。那他们觉得那种柱子更适合？
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
17楼2015-06-17 09:22:00
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快乐小元宝儿

银虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by kf1009 at 2015-06-16 13:22:00
不谢。那他们觉得那种柱子更适合？...

那几根都不合适，我最近会做一批样给他们送过去
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18楼2015-06-17 18:58:53
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 快乐小元宝儿 at 2015-06-17 18:58:53
那几根都不合适，我最近会做一批样给他们送过去...

这是个不错的办法，可以借助他们的力量。从结构上看，我觉得环糊精类填料柱子应该更好识别，这类手性填料气相液相的柱子都有，个人觉得气相可以试试，不知你的样品沸点多少，能不能做气相？祝您好运！
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
19楼2015-06-18 08:40:05
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xinshenyang

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 快乐小元宝儿 at 2015-06-16 19:41:56
今天和大赛路的人交流了一下，我的柱子分开估计是没戏了，不过非常感谢你这些天的帮助，谢谢...

不好意思问一下，是在大赛璐官网和他们联系这方面的问题吗？
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20楼2015-06-24 10:17:13
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