24小时热门版块排行榜    

查看: 2326  |  回复: 20
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

快乐小元宝儿

银虫 (小有名气)

[求助] 正相手性柱分离手性化合物 已有1人参与

分离一个极性很小的化合物,使用的AD、OD、OJ、AS进行分离,流动相为正己烷和异丙醇,请问哪位大神知道流速,流动相极性等对分离的影响。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by kf1009 at 2015-06-15 16:47:44
亲,确定这个化合物有紫外吸收吗?紫外检测器能检测得到?我之前做过类似化合物,用AD柱,很容易分离,但我的化合物带有一个苯环,极性比你的强。...

我有同感,建议你测一个紫外吸收谱,确定有吸收。

柱温降到20甚至15度。流速0.5(假设是4.6mm。如果是2.0的柱子用0.1)。调整IPA比例让保留时间至少10分钟左右。另外手性柱一般加0.05-0.1%的二乙基胺,需要现蒸现用或买安瓿瓶装,必须完全无色。

[ 发自小木虫客户端 ]
13楼2015-06-16 09:18:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
快乐小元宝儿: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-15 13:36:10
一般4.6的柱子从0.5-1mL/min开始试。极少超过1。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-06-15 11:01:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

快乐小元宝儿

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-06-14 15:01:15
一般4.6的柱子从0.5-1mL/min开始试。极少超过1。

OJ的柱子流速0.2,极性从0%-30%异丙醇,AS l流速0.5,0%-5%异丙醇,均没有分开,麻烦你给点建议,谢谢
3楼2015-06-15 13:24:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主真是土豪,各种各样的手性柱都有了。流速与柱径相关,4.6mm的柱子,一般0.5~2.0ml/min的流速,你可以优选AD柱,手性识别能力最强,最好能把结构式传上来看看。温度对手性识别影响较大,一般低温有利于分离。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
4楼2015-06-15 13:50:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 7/350 2026-08-30 06:43 by ZPa0EcMwuECS
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +7 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 11/550 2026-08-30 05:40 by ZPa0EcMwuECS
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 5/250 2026-08-30 02:40 by ZPa0EcMwuECS
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 4/200 2026-08-30 02:09 by ZPa0EcMwuECS
[论文投稿] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 6/300 2026-08-30 01:25 by ZPa0EcMwuECS
[基金申请] 国社科申报系统有变化 +3 kynobel 2026-08-23 3/150 2026-08-29 21:57 by 余韵清
[基金申请] 面上意见出来了 +8 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 16/800 2026-08-29 20:45 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +5 德尚中行 2026-08-27 6/300 2026-08-29 18:10 by manplx
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
请填处理意见