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279048926银虫 (初入文坛)
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在能源危机日益严重的21世纪，太阳能电池应运而生，而染料敏化太阳能电池（DSCs）是太阳能电池中的首选。吩噁嗪衍生物氮原子上的供电子基以及氧原子上的孤对电子和发色共轭体系作用，使分子激发态容易电子转移，从而具有光电子的化学性能，是良好的光敏染料。 本文主要探究，三种吩噁嗪衍生物的制备及最佳工艺路线。 ① 探究氧化剂、投料比、投料顺序、温度、溶剂、反应时间、后处理方法，与2-氨基-8氯-3H-吩噁嗪-3-酮产率的关系。红外谱图及液相色谱分析，得到最优工艺路线。2-氨基-4-氯苯酚和三氯化铁的配比为1：5，加入丙酮-水溶解反应15 h，可得纯度98.49%的黑色固体，转化率98.96%。 ② 8-氯-2-醛基-3H-吩噁嗪-3-酮制备过程中，使用了不同的溶剂、水解酸、投料方法，但没有得到较好的实验结果。红外色谱分析确定了存在醛基，但从紫外吸收数据和高效液相色谱结果中看，纯度非常低，粗产品无法有效的提纯、缺乏合适的分析方法。 ③ 不同还原剂催化制备2-氨基-8-氯-10H-吩噁嗪-3-羟基，水合肼与原料的反应程度最好。探究配料比、温度对反应的影响，得最佳方法：75 ℃，原料加入甲醇-DMF中加热溶解，滴加3.5倍原料量的水合肼，回流4 h，得到收率61.49%。粗产品通过酸碱精致提纯，红外色谱分析后确定存在目标产物官能团，但液相中原料与产品峰重叠，无法确定纯度。 关键词：染料敏化太阳能电池，2-氨基-8-氯-3H-吩噁嗪-3-酮，8-氯-2-醛基-3H-吩噁嗪-3-酮，2-氨基-8-氯-10H-吩噁嗪-3-羟基 |
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2楼2015-06-11 23:05:12
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