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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » UPLC-MS 各成分出峰时间太早且太近，怎样调节啊？关乎毕业求各位大神！
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gululudeding

新虫 (小有名气)

[求助] UPLC-MS 各成分出峰时间太早且太近，怎样调节啊？关乎毕业求各位大神！ 已有4人参与

最近在做质谱，上柱子后因为流动相的问题已调了好久了，最后好不容易跑出峰了，却所有成分在一分钟左右出峰，快得吓人，想把出峰时间推后些，因为后面要做血浆样品怕出峰太快的话会和基质峰重合；还有就是既然出峰这么快流动相的梯度是不是不用拉那么长了。
    A：乙腈      B：0.1%乙酸
0     5                   95
5     10                 90
6     30                 70
9     30                 70
11   50                 50
13   50                 50
16   95                 5
18   95                 5

[ Last edited by archbishop on 2015-6-10 at 11:00 ]
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comeon
1楼 2015-06-10 10:25:36
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gululudeding: 金币+3, ★有帮助 2015-06-11 20:23:30
建议更换色谱柱，出峰太早，色谱柱保留能力太弱。换对目标物质保留能力稍强的色谱柱就好了。UPLC一般10分钟内解决，你的峰在1分钟左右出来，后面都梯度可以省掉了。
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归零
2楼2015-06-10 10:45:04
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by gululudeding at 2015-06-10 14:46:38
测得物质有苷类 酚酸类 生物碱类...

不会吧。这几类我都做过，除了酚酸类有的出得早，其它的不应该啊。
你用的什么柱子
赞一下(1人) 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
5楼2015-06-10 14:52:18
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
我觉得你得说说是测的什么物质
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2015-06-10 11:16:08
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gululudeding

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-10 11:16:08
我觉得你得说说是测的什么物质

测得物质有苷类 酚酸类 生物碱类
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comeon
4楼2015-06-10 14:46:38
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gululudeding

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-10 14:52:18
不会吧。这几类我都做过，除了酚酸类有的出得早，其它的不应该啊。
你用的什么柱子...

用的菲罗门的100*2.1,2.6  C18柱
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comeon
6楼2015-06-10 15:39:16
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
6楼: Originally posted by gululudeding at 2015-06-10 15:39:16
用的菲罗门的100*2.1,2.6  C18柱...

kinetex？
换别的柱子试试呢
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
7楼2015-06-10 16:01:48
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
6楼: Originally posted by gululudeding at 2015-06-10 15:39:16
用的菲罗门的100*2.1,2.6  C18柱...

上个图看看吧。
虽然说这几类都是品种繁多，我不可能都做过，但是都出的很早还是很异常的。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
8楼2015-06-10 16:09:35
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gululudeding

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-06-10 10:45:04
建议更换色谱柱，出峰太早，色谱柱保留能力太弱。换对目标物质保留能力稍强的色谱柱就好了。UPLC一般10分钟内解决，你的峰在1分钟左右出来，后面都梯度可以省掉了。

不能通过调流动相来改变出峰时间了吗
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comeon
9楼2015-06-10 16:14:26
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gululudeding

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-10 16:09:35
上个图看看吧。
虽然说这几类都是品种繁多，我不可能都做过，但是都出的很早还是很异常的。...

色谱图见文件 多谢啦
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    • 2015-06-10 16:18:43, 609.5 K
comeon
10楼2015-06-10 16:19:29
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