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wenjiequeque金虫 (小有名气)
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[请教]活性炭表面基团的表征手段
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除了IR，还有什么好的方法吗？滴定不准。TPD不知怎么样？ 谢谢大家! |
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同问
2楼2008-07-24 08:05:00
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3楼2008-07-24 10:55:31
雁过无痕
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4楼2008-07-24 10:55:56
pengfeiyue
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X射线衍射(XRD) 用X射线粉末衍射法(XRD)测定载体的物相。X射线衍射是揭示晶体内部原子排列状况最有力的工具，用于物相的鉴定、物相的分析及结晶参数的测定，可以获得许多有用的结构信息，使催化剂的许多宏观物理化学性质，从微观结构特点找到答案；也可用来研究物质的分散度、鉴别催化剂中所含的元素。 扫描电镜(SEM) 扫描电子透镜是对复合催化剂的表面形貌做的表征，一般对于块状材料，如果观察断口形貌，则要把样品打断，将断口在丙酮中超声处理，去除碎渣，再喷碳或金。 对于抛光样品，需要将抛光面腐蚀。腐蚀剂根据不同材料选择。 BET 用BET法测定载体样品的比表面积。用BET法测量的精确度比较高，可测定所有的固体催化剂，测量的装置比较复杂，真空度要求比较高，测定时间较长，操作人员要接触水银蒸气，所以在安全防护上应该注意。BET法主要是采用多分子层吸附等温式中的无限大层等温式。 红外(IR) 对红外的工作研究主要集中在两个方面：1。研究催化反应机理；2。考察催化剂本身。但对复杂反应来说，红外光谱法用于前者往往受到限制。然而如果用红外光谱法来研究非均相过程中另一主催化剂的表面微观状态，则困难往往要小得多。 电子能谱（XPS） 表面分析：XPS 技术常用在聚合物的表面分析中。聚合物的表面性质常常是决定聚合物的最终用途和性能的关键。这包括同粘结有关的性质（如浸润性，印刷性能，脱模型能等），电性质（摩擦生电特性，静态充电能力），光学性质（混浊性，光泽和着色能力等），和生物体的兼容性，以及透气性，化学反应能力和微裂纹等。这些性质的优劣常常取决于聚合物表面具体的物理化学结构。这个表面的深度为纳米量级，如浸润性就主要由 0。5~1。0nm的单层膜决定。XPS 技术，同样也能分析无机物，如半导体的表面分析。通过这个技术，能得到样品表面的各种元素的种类，化合态及其分布，也能半定量的分析各元素的比例。 质谱分析 质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。 质谱分析法对样品有一定的要求。进行GC-MS分析的样品应是有机溶液，水溶液中的有机物一般不能测定，须进行萃取分离变为有机溶液，或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强，在加热过程中易分解，例如有机酸类化合物，此时可以进行酯化处理，将酸变为酯再进行GC-MS分析，由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化，那就只能进行LC-MS分析了。进行LC-MS分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液，LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品，一般采用ESI源，对于非极性样品，采用APCI源。 核磁共振技术(NMR技术) 核磁共振频谱学 NMR技术即核磁共振谱技术，是将核磁共振现象应用于分子结构测定的一项技术。对于有机分子结构测定来说，核磁共振谱扮演了非常重要的角色，核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为“四大名谱”。目前对核磁共振谱的研究主要集中在1H和13C两类原子核的图谱。 对于孤立原子核而言，同一种原子核在同样强度的外磁场中，只对某一特定频率的射频场敏感。但是处于分子结构中的原子核，由于分子中电子云分布等因素的影响，实际感受到的外磁场强度往往会发生一定程度的变化，而且处于分子结构中不同位置的原子核，所感受到的外加磁场的强度也各不相同，这种分子中电子云对外加磁场强度的影响，会导致分子中不同位置原子核对不同频率的射频场敏感，从而导致核磁共振信号的差异，这种差异便是通过核磁共振解析分子结构的基础。原子核附近化学键和电子云的分布状况称为该原子核的化学环境，由于化学环境影响导致的核磁共振信号频率位置的变化称为该原子核的化学位移。 耦合常数是化学位移之外核磁共振谱提供的的另一个重要信息，所谓耦合指的是临近原子核自旋角动量的相互影响，这种原子核自旋角动量的相互作用会改变原子核自旋在外磁场中进动的能级分布状况，造成能级的裂分，进而造成NMR谱图中的信号峰形状发生变化，通过解析这些峰形的变化，可以推测出分子结构中各原子之间的连接关系。 最后，信号强度是核磁共振谱的第三个重要信息，处于相同化学环境的原子核在核磁共振谱中会显示为同一个信号峰，通过解析信号峰的强度可以获知这些原子核的数量，从而为分子结构的解析提供重要信息。表征信号峰强度的是信号峰的曲线下面积积分，这一信息对于1H-NMR谱尤为重要，而对于13C-NMR谱而言，由于峰强度和原子核数量的对应关系并不显著，因而峰强度并不非常重要。 热分析技术 热分析是在程序控温条件下，测量物质物理化学性质随温度变化的函数关系的一种技术。程序控温可采用线性、对数或倒数程序。热分析法依照所测样品物理性质的不同有以下几种：差热分析法，差示扫描量热法，热重分析法，热膨胀分析及热－力分析法等。 |
5楼2008-07-24 14:06:08
pengfeiyue
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6楼2008-07-24 14:07:13