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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 液相保留时间多变截止时间2008年8月20日
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yubin820307

铜虫 (小有名气)

[交流] 液相保留时间多变截止时间2008年8月20日

我做一个样品，用的一根C18柱子做，一开始用乙腈冲柱子，等平了，我换成流动相冲洗，冲洗平衡后进样，出来各个蜂，但我下一次进同一个样品之前，我用乙腈冲柱子时间延长，再用流动相冲，得到各个峰的保留时间明显提前，大概能提前3分钟左右，不知道为什么？柱子没冲干净？也觉得不太可能！哪为可以指点一下。谢谢！！！

[ Last edited by yubin820307 on 2008-8-1 at 19:00 ]
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1楼 2008-07-23 19:54:05
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mykokotao

木虫 (正式写手)
进样时压力差别大吗？流量前后有变化吗？
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2楼2008-07-23 21:02:52
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keyiyin

铜虫 (小有名气)
估计可能是压力问题
我们经常用甲醇冲基线
冲的比较干净
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3楼2008-07-23 21:27:57
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fxzxp994

铁杆木虫 (小有名气)
小问题，系统还没有稳定，您太着急了。按照SOP做就好了，不会有问题。
原因分析：
样品含有与填料较强性吸附的成分，一般认为需要改进洗脱系统。当然，如果验证后没有问题，就不会出现上面的问题。

小问题，分析一下，您自己就可以解决的。
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欢迎交流
4楼2008-07-24 10:28:52
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lii33

木虫 (小有名气)
没平衡好，或者是泵压力不稳导致
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5楼2008-07-24 13:08:29
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wdy780319

银虫 (小有名气)
我认为不是你柱子没冲干净!
可能是你流动相极性有变化或者PH值发生变化
还有每次用乙腈冲柱子后一定要用水再冲柱子
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6楼2008-08-01 10:44:37
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寒月龙飞

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
yubin820307(金币+3,VIP+0):有一些可能！但不全是，另有原因！
是因为你乙腈冲完后，流动相冲柱时间不够长。也就是说从纯乙腈到流动相这个梯度变化还没有完成，上样时实际流动体系乙腈浓度大于你的流动相中乙腈浓度，所以极性偏小，所以样品出峰时间整体提前。解决方法：一次样品出完了之后，多用你的方法组内的起始浓度平衡一下，再上样。
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7楼2008-08-01 12:02:59
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199003326

木虫 (正式写手)
有柱温箱没有,看一下柱温变化大不大,如果变化大的话也会影响保留时间的~~
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最近穷疯了，没钱买大饼吃，只好啃馒头；想吃大饼了，就把馒头拍扁......
8楼2008-08-01 16:07:44
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grliu_st

金虫 (小有名气)
★ ★
yubin820307(金币+2,VIP+0):en,原因还是没找到！因为最近工作比较多没时间去验证这个问题了
1,如果没有控温箱，那环境温度改变大的话，可能保留时间会变。
2,再就是初始时的色谱泵的压力或流速不太稳定，造成刚开始的样品保留时间较长。
3,两次的流动相组成不一致，没有平衡好，或梯度改变没有完全呢。
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thinking
9楼2008-08-01 16:31:45
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lvmin521

木虫 (正式写手)
柱子没冲干净的可能性不大，可能原因
1.流动相比例、ph值
2.柱温
3.确定有机溶剂没有用错（甲醇当乙腈），呵呵尽管可能性不大，但是我又同时犯过类似的错误，因此提醒一下！
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10楼2008-08-01 20:48:29
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