24小时热门版块排行榜    

查看: 221  |  回复: 10
当前主题已经存档。

yubin820307

铜虫 (小有名气)

[交流] 液相保留时间多变截止时间2008年8月20日

我做一个样品,用的一根C18柱子做,一开始用乙腈冲柱子,等平了,我换成流动相冲洗,冲洗平衡后进样,出来各个蜂,但我下一次进同一个样品之前,我用乙腈冲柱子时间延长,再用流动相冲,得到各个峰的保留时间明显提前,大概能提前3分钟左右,不知道为什么?柱子没冲干净?也觉得不太可能!哪为可以指点一下。谢谢!!!

[ Last edited by yubin820307 on 2008-8-1 at 19:00 ]
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mykokotao

木虫 (正式写手)

进样时压力差别大吗?流量前后有变化吗?
2楼2008-07-23 21:02:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

keyiyin

铜虫 (小有名气)

估计可能是压力问题
我们经常用甲醇冲基线
冲的比较干净
3楼2008-07-23 21:27:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fxzxp994

铁杆木虫 (小有名气)

小问题,系统还没有稳定,您太着急了。按照SOP做就好了,不会有问题。
原因分析:
样品含有与填料较强性吸附的成分,一般认为需要改进洗脱系统。当然,如果验证后没有问题,就不会出现上面的问题。

小问题,分析一下,您自己就可以解决的。
欢迎交流
4楼2008-07-24 10:28:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lii33

木虫 (小有名气)

没平衡好,或者是泵压力不稳导致
5楼2008-07-24 13:08:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wdy780319

银虫 (小有名气)

我认为不是你柱子没冲干净!
可能是你流动相极性有变化或者PH值发生变化
还有每次用乙腈冲柱子后一定要用水再冲柱子
6楼2008-08-01 10:44:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

寒月龙飞

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
yubin820307(金币+3,VIP+0):有一些可能!但不全是,另有原因!
是因为你乙腈冲完后,流动相冲柱时间不够长。也就是说从纯乙腈到流动相这个梯度变化还没有完成,上样时实际流动体系乙腈浓度大于你的流动相中乙腈浓度,所以极性偏小,所以样品出峰时间整体提前。解决方法:一次样品出完了之后,多用你的方法组内的起始浓度平衡一下,再上样。
7楼2008-08-01 12:02:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

199003326

木虫 (正式写手)

有柱温箱没有,看一下柱温变化大不大,如果变化大的话也会影响保留时间的~~
最近穷疯了,没钱买大饼吃,只好啃馒头;想吃大饼了,就把馒头拍扁......
8楼2008-08-01 16:07:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

grliu_st

金虫 (小有名气)

★ ★
yubin820307(金币+2,VIP+0):en,原因还是没找到!因为最近工作比较多没时间去验证这个问题了
1,如果没有控温箱,那环境温度改变大的话,可能保留时间会变。
2,再就是初始时的色谱泵的压力或流速不太稳定,造成刚开始的样品保留时间较长。
3,两次的流动相组成不一致,没有平衡好,或梯度改变没有完全呢。
thinking
9楼2008-08-01 16:31:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lvmin521

木虫 (正式写手)

柱子没冲干净的可能性不大,可能原因
1.流动相比例、ph值
2.柱温
3.确定有机溶剂没有用错(甲醇当乙腈),呵呵尽管可能性不大,但是我又同时犯过类似的错误,因此提醒一下!
10楼2008-08-01 20:48:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yubin820307 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见