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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何调整梯度 让保留时间都差不多的分开 我上传图片 帮忙分析 谢谢
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
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30楼: Originally posted by i404944678 at 2015-06-13 15:34:51
嗯嗯，我今天晚上试一下，效果。之后再请教，感谢
...

不谢。
请教谈不上，互相学习
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
31楼2015-06-13 16:46:25
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i404944678

金虫 (小有名气)
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29楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-13 13:44:59
试试降低一下柱温
...

柱温的改变没有影响，要求要把同分异构体分来，不可以重合，比较着急上火，还有什么办法吗？我流速也改变了，这个也试过了

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岂能尽如人意，但求问心无愧...
32楼2015-06-13 21:49:45
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
32楼: Originally posted by i404944678 at 2015-06-13 21:49:45
柱温的改变没有影响，要求要把同分异构体分来，不可以重合，比较着急上火，还有什么办法吗？我流速也改变了，这个也试过了
...

这几种的确挺难分的，我也没有什么好的办法，只能不断改变条件尝试。这几个物质也没什么酸碱性不知道你为什么加氨水。
如果你用的是HPLC就不太好办了。再就是可以试试提高一下起始水的比例，拖长梯度。
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33楼2015-06-13 23:44:49
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i404944678

金虫 (小有名气)
引用回帖:
33楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-13 23:44:49
这几种的确挺难分的，我也没有什么好的办法，只能不断改变条件尝试。这几个物质也没什么酸碱性不知道你为什么加氨水。
如果你用的是HPLC就不太好办了。再就是可以试试提高一下起始水的比例，拖长梯度。...

因为据我查到的资料说，由于雌激素的甾体结构较难离子化，故在流动相中加入适量的氨水，以改善该类化合物在负离子模式下的离子化效率。
当然我也可以试试不加氨水，看看效果。还有提高水相的比例，怎么个拖长法，可以具体聚个例子不？
我用的确实是HPLC，为什么不好办了？-_-#

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34楼2015-06-14 11:42:39
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
34楼: Originally posted by i404944678 at 2015-06-14 11:42:39
因为据我查到的资料说，由于雌激素的甾体结构较难离子化，故在流动相中加入适量的氨水，以改善该类化合物在负离子模式下的离子化效率。
当然我也可以试试不加氨水，看看效果。还有提高水相的比例，怎么个拖长法， ...

我忘了你是做的液质联用。这类物质最好是用APCI源，ESI虽然也能做但是效果不好，当然，还要以你实际情况为准，只要响应足够就可以。
一水合氨虽然是个弱碱，但是对于色谱柱来说碱性已经很强了，你一定要注意流动相的pH，千万不要超过色谱柱的耐受上限。一般的硅胶基质的色谱柱都在2-8，你可以查看说明书。
如果提高水的比例，峰被洗脱的慢，在柱子里停留的时间长，可能会分的好，拖长梯度就是让梯度变缓。比如0-3 min，30%乙腈，3-13 min，30%-70%乙腈。大概思路就是这样，具体的比例你可以根据情况调节。另外也可以试用其他的溶剂系统，比如把乙腈换成甲醇。
HPLC柱效低，所以这种情况会有很大难度。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
35楼2015-06-14 13:23:13
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i404944678

金虫 (小有名气)
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35楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-14 13:23:13
我忘了你是做的液质联用。这类物质最好是用APCI源，ESI虽然也能做但是效果不好，当然，还要以你实际情况为准，只要响应足够就可以。
一水合氨虽然是个弱碱，但是对于色谱柱来说碱性已经很强了，你一定要注意 ...

嗯  谢谢前段时间的帮助，我现在开始做标曲了，又要请教了，麻烦了
混标14种激素，浓度是0.5、1、2、5、10、20ppb，

问题：1.我查文献看到里面，他们做的浓度是0.01、0.05、0.1、0.5、2.5ppb，但是在它们结果的数据表里面，线性范围却是10-250μg/kg，这是怎么回事儿？？？
         2.还有就是，我每一个浓度的混标进样做完之后，数据处理，会出现一个标曲，对应一个线性方程，但是我要再做一次肯定方程会发生改变，那我应该要哪一个作为我写文章的数据？？？
         3.就是标曲的这个绘制，是需要我这样的独立来做，还是可以和加标回收率什么的一起做？？？？

PS：感谢，我这个混乱了，见笑~~~~~
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36楼2015-06-18 21:30:39
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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36楼: Originally posted by i404944678 at 2015-06-18 21:30:39
嗯  谢谢前段时间的帮助，我现在开始做标曲了，又要请教了，麻烦了
混标14种激素，浓度是0.5、1、2、5、10、20ppb，

问题：1.我查文献看到里面，他们做的浓度是0.01、0.05、0.1、0.5、2.5ppb，但是在它们 ...

1. 线性范围经过了换算，这样直接就可以得到最终浓度。至于怎么算的，这个你得自己从文章里找。
2. 标准曲线一般是每天做一次。当天的数据用当天的标准曲线。
3. 要做方法学的话是要一起做的。
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i404944678 i404944678
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
37楼2015-06-18 22:11:14
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i404944678

金虫 (小有名气)
送红花一朵
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37楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-18 22:11:14
1. 线性范围经过了换算，这样直接就可以得到最终浓度。至于怎么算的，这个你得自己从文章里找。
2. 标准曲线一般是每天做一次。当天的数据用当天的标准曲线。
3. 要做方法学的话是要一起做的。...

嗯嗯   
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38楼2015-06-18 23:12:58
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i404944678

金虫 (小有名气)
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37楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-18 22:11:14
1. 线性范围经过了换算，这样直接就可以得到最终浓度。至于怎么算的，这个你得自己从文章里找。
2. 标准曲线一般是每天做一次。当天的数据用当天的标准曲线。
3. 要做方法学的话是要一起做的。...

我还想问一下，我之前优化完液相条件，用的浓度是1ppm的混标，现在做标曲，混标浓度比较低才0.5ppb之类的，会不会出现不出峰？会不会影响我定量的计算？现在在做，心情忐忑

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39楼2015-06-19 19:36:44
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archbishop

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39楼: Originally posted by i404944678 at 2015-06-19 19:36:44
我还想问一下，我之前优化完液相条件，用的浓度是1ppm的混标，现在做标曲，混标浓度比较低才0.5ppb之类的，会不会出现不出峰？会不会影响我定量的计算？现在在做，心情忐忑
...

标准曲线是一系列浓度，最低点高于定量限就可以，0.5ppb不出峰就舍掉。
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40楼2015-06-19 20:17:45
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