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chentao1204

木虫 (正式写手)

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[求助] 顺式乌头酸酐和盐酸阿霉素反应相关问题

小弟近来在合成CAD(CA-DOX),利用乌头酸酐和盐酸阿霉素反应，参照文献，但是有一些问题未能解决，希望那些做过该实验的大神伸手支援文献内容如下：
”SAD 的合成在 SA 稍过量[ n( SA) : n ( DOX) = 1. 1:1 ] 的条件下进行, 在此条件下, DOX 完全反应生成 SAD. 将 SA 与 DOX·HCl 按上述投料比加入无水反应瓶中, 抽真空, 充入高纯氮气, 重复 3 次后密封, 用注射器加入一定量的无水 DMF 及 TEA[ n ( TEA) ：n ( DOX) = 1:1 ,于 25 ℃避光搅拌反应 24 h 以上. 将反应体系用乙酸乙酯稀释后, 用 pH = 3. 0 和 7. 4 的饱和氯化钠水溶液洗涤, 收集有机相, 加入无水硫酸镁干燥, 过滤. 将过滤后的有机相真空干燥, 即得红色 SAD 粉末, 产率为 70% ( Scheme 1 ) . 以 CA 代替 SA 进行反应, 即可制得红色 CAD, 产率为 72% “
现在有如下小问题：1）我是完全按照他的方法来做的，自己做出来的产率只有30%多，不知为何？2）DMF体积有没有要求？3）我加入乙酸乙酯后会有红色东西析出，不知何物 4）产物水溶性不是特别好，正常的话是水溶的，请指教！

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