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chentao1204

木虫 (正式写手)

[求助] 顺式乌头酸酐和盐酸阿霉素反应相关问题

小弟近来在合成CAD(CA-DOX),利用乌头酸酐和盐酸阿霉素反应,参照文献,但是有一些问题未能解决,希望那些做过该实验的大神伸手支援文献内容如下:
       ”SAD 的合成在 SA 稍过量[ n( SA) : n ( DOX) = 1. 1:1 ] 的条件下进行, 在此条件下, DOX 完全反应生成 SAD. 将 SA 与 DOX·HCl 按上述投料比加入无水反应瓶中, 抽真空, 充入高纯氮气, 重复 3 次后密封, 用注射器加入一定量的无水 DMF 及 TEA[ n ( TEA) :n ( DOX) = 1:1 ,于 25 ℃避光搅拌反应 24 h 以上. 将反应体系用乙酸乙酯稀释后, 用 pH = 3. 0 和 7. 4 的饱和氯化钠水溶液洗涤, 收集有机相, 加入无水硫酸镁干燥, 过滤. 将过滤后的有机相真空干燥, 即得红色 SAD 粉末, 产率为 70% ( Scheme 1 ) . 以 CA 代替 SA 进行反应, 即可制得红色 CAD, 产率为 72% “
    现在有如下小问题:1)我是完全按照他的方法来做的,自己做出来的产率只有30%多,不知为何?2)DMF体积有没有要求?3)我加入乙酸乙酯后会有红色东西析出,不知何物 4)产物水溶性不是特别好,正常的话是水溶的,请指教!
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dyxx0705

新虫 (正式写手)

CAD 不溶于水
2楼2015-06-26 19:42:47
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小靖子

新虫 (初入文坛)

请问这个问题最后解决了吗,我也是用文献的这个方法做的,没有产物生成,cad应该是溶在乙酸乙酯吧

发自小木虫IOS客户端
3楼2016-11-03 08:51:47
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