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kuaile99

银虫 (小有名气)

[交流] 请教:空白样品出峰

我在做液相过程中,采用水-乙腈为流动相,检测血液中药物浓度,结果发现空白血液里面总是在标品出峰位置出峰,但是我所使用的空白血液里面是绝对没有我所要检测的药物。帮忙指点一下迷津啊,着急啊 ,我已经差不多做了半个月了
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fufangmin2

金虫 (初入文坛)

XINCONG


wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
是其它杂质,出峰时间与你的标品一致,你可改变方法使它们分离,这样就不会影响你的测定.
XINCONG
2楼2008-07-22 10:22:02
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gloria288

木虫 (小有名气)

★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
你可以先将空白做个紫外,应该会有吸收。(因为你液相出峰了),如果紫外吸收和样品不一样,那么你可以改变波长试一下。如果波长接近,那么建议你改变流动相体系。如果是不同的物质,换一个流动相体系很有可能出峰位置会不同。
3楼2008-07-22 10:38:55
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song7323

金虫 (正式写手)


wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
改变流动相的配比,或者是加入三乙胺,使样品出峰时间后置
4楼2008-07-22 13:38:24
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xiaocao204

金虫 (小有名气)

内源性杂质!
5楼2008-07-22 13:51:45
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
我也遇到过类似情况!根据工程师的说法!空跑到底出不出峰,因仪器而定的!特别是进样器位置最为关键!因为进样器不可能总在最佳状态!就跟人的身体一样,进样器掰动使得引入系统的压力等有所变化可能会引起基线有规律的出现鬼峰!
     希望先排除系统问题。
     其他的各位虫友说的都很有道理!不再多说!祝你好运!

[ Last edited by happy169 on 2008-7-22 at 14:31 ]
我为新生
6楼2008-07-22 14:29:45
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jjf4085

木虫 (正式写手)

★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
做过血样也曾遇到类似的情况!血浆样品处理过程中不同提取液也可能会导致血样中出现干扰峰!不过从你的描述中看,先在排除进样系统污染的情况,改变流动相试一下,如果确是内源性物质且依然分不开,再考虑换种提取液试一下!
7楼2008-07-22 19:54:39
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aswman08

铜虫 (小有名气)


wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
先用纯的甲醇或乙腈冲一下柱子,冲上个20~30个柱体积,不要接检测器哦。
进针空白试试,如果还有,是带自动进样的吗?把针抬起来,用蘸有试剂的脱脂棉擦一下针座,然后再进针空白试试。
8楼2008-07-23 09:19:22
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hyj8226

银虫 (小有名气)

★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
1、首先,在同样的条件下,进针流动相,看看是不是系统问题。如果这样也有峰出现,可能是进样器有残留,那就先维护仪器。
2、如果仪器一切正常,那就改变实验方法,来排除内源性的干扰。
9楼2008-07-23 11:38:31
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