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dalianren888木虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】 请教一个关于微胶囊的问题！
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我是做合成微胶囊的，因为是新手所以有几个问题不懂，请大家指教 一个就是我合成完之后，通过显微镜观察颗粒大小都很好，也很饱满，但是经过 干燥之后，怎么在扫描电镜下观察全都扁了，没有完好的了，所以没法表征了。 我做的polyamide做壁材，还有polyurea也是一样的效果， 另一个就是合成之后，抽真空过滤之后怎么微胶囊形成了一层薄膜，我想既然是胶囊颗粒应该是想沙子一样的颗粒装的啊，怎么会连载一起了啊。 [ Last edited by chentp on 2008-7-22 at 09:49 ] |
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解释
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不知道你的微胶囊尺寸多大？如果小于1000nm，或是壁较薄，做个TEM应该蛮漂亮的，值得做。关于胶囊变形和粘连，这要看壁材的玻璃化转变温度Tg。如果Tg明显高过操作温度，应该不会变形，不易粘连，就是常说的硬脆胶囊，SEM下，很容易看到圆满完整的和缺口破碎的。如果操作温度高过壁材Tg，就容易变形和粘连，是常说的粘软胶囊，SEM下只能看到扁的甚至铺平的及成膜的。粘软胶囊不适合分离存放，粘合后就不易还原了。所以各种操作要注意温度，合成时也注意选择合适的壁材，交联度和壁厚。硬脆和粘软胶囊各有其利弊及合适的应用。 推荐几篇相关文献。 Bin FEI, Zongyue YANG, John H. XIN* Growing nanoballoons and nanotubes of pure polymer from a microcapsule Macromol. Rapid Commun. 2008, 29, 1882-6. Bin FEI, Zhigang HU, Haifeng LU, John H. XIN* Preparation of a panoscopic mimic diatom from a silicon compound Small 2007, 3, 1921-6. Bin FEI, John H. XIN* N, N-diethyl-m-toluamide (DEET) containing microcapsules for bio-cloth finishing Am. J. Trop. Med.Hyg. 2007, 77(1), 52-57. |
10楼2009-03-31 21:30:23
wubozz
木虫 (正式写手)
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第一个问题做微囊干燥之后由于溶剂的挥去，而造成表面塌缩所以成为扁的了。能否用冷冻干燥的方法尝试一下，这样可以保证微囊的形貌。还有如果要看半个微囊的情况，不妨干燥后用手术刀划表面。在电镜下再看。 第二个问题我想是由于聚酰胺（polyamide) 或聚脲(polyurea）的微囊与微囊的外壁之间当水分减少后，由于氢键或非共价作用而“结合在一起了”，宏观上表现就是形成了一层薄膜，你说的那种像“沙子一样”的刚性结构我觉得不合适。 具体怎么改善，我觉得不要采用真空抽滤，重力条件下自然过滤，再在空气中缓慢挥干如何。 解释不当，欢迎楼下的继续补充~~~  |
2楼2008-07-22 10:24:14
dalianren888
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