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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 外标法与面积归一化法相差太大
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精修问题可私信
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11楼2015-06-01 21:56:24
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至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一个是校正因子问题，一个是外标浓度是否与杂质含量接近。未知杂质，至少要用主成分自身对照法，峰面积归一化法现在基本是不接受的了。
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12楼2015-06-01 21:57:32
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775921993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by klicking at 2015-06-01 21:57:32
一个是校正因子问题，一个是外标浓度是否与杂质含量接近。未知杂质，至少要用主成分自身对照法，峰面积归一化法现在基本是不接受的了。

关键是面积归一化法后0.015%，校正完是0.6%。那在分析的时候这个0.015%太小，误差会加大的
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13楼2015-06-01 22:13:51
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 775921993 at 2015-06-01 22:13:51
关键是面积归一化法后0.015%，校正完是0.6%。那在分析的时候这个0.015%太小，误差会加大的...

你应该关注该杂质的真实含量而不是误差问题，如果该杂质的真实含量为0.015%，则可以忽略的，一般忽略限为0.05%，低于0.05%的是不用报告的。
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14楼2015-06-01 22:17:28
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mtw922
15楼2015-06-01 22:41:43
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775921993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by klicking at 2015-06-01 22:17:28
你应该关注该杂质的真实含量而不是误差问题，如果该杂质的真实含量为0.015%，则可以忽略的，一般忽略限为0.05%，低于0.05%的是不用报告的。...

这个杂质原本的分析方法同批次得出的含量是0.21%，后来分析部门改变了分析方法，同批次的检测含量就变成了0.015%，这个方法的更改仅是改变了流动相的盐度，流动相的盐含量加多了，分析为了省去方法的再开发，就干脆用外标法来定量该杂质的含量，于是就有了由0.015%外标后变成了0.6%。当然若是0.6%肯定要研究的了。若是将外标法转成加校正因子的自身对照品法，那么这个相对校正因子就是40了。这个校正因子是不是太大了
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16楼2015-06-01 22:54:48
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HXH洪
17楼2015-06-01 23:20:49
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 775921993 at 2015-06-01 22:54:48
这个杂质原本的分析方法同批次得出的含量是0.21%，后来分析部门改变了分析方法，同批次的检测含量就变成了0.015%，这个方法的更改仅是改变了流动相的盐度，流动相的盐含量加多了，分析为了省去方法的再开发，就干脆 ...

是呀，校正因子没这么夸张嘛，仔细检查一下，是不是哪里出了问题，如果改变了盐浓度，噪音加大，峰面积归一化法含量是会降低的。有对照可以设计试验求得校正因子的。看看是否真有40。校正因子一般不会太大呀，太大就说明波长选择不合理了。
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18楼2015-06-01 23:30:31
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

超
峰面积归一法不怎么准确吧，还是外标好一点
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生活就是如此
19楼2015-06-02 08:45:17
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wenzhitian
20楼2015-06-02 10:18:03
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