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反相色谱中死时间前是否会有物质出峰
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lanzhoulicp
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反相色谱中死时间前是否会有物质出峰
请教一下作色谱的同行们
不知在反相色谱中死时间前是否会有物质出峰?
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1楼
2008-07-21 17:57:47
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aswman08
铜虫
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专业: 药学
可能会有,要看你的样品出峰时间长短了
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2楼
2008-07-21 18:15:38
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yanghanrong
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wingcat(金币
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):谢谢
有的,以前我就遇到过这样的情况。这个大致有两个可能:一;是鬼峰,就是以前残留下来的物质刚好在这次进样的死时间之前出来,不过这种峰比较明显的是峰扩展相对严重些;二,是的确实样品中的某种强极性物质在死时间出来,一开始我以为是自己错了,还以为是柱子没有冲干净,导致的污染,但是我重复试验就是出现这种情况,后来我是这样理解的实际上我们是测的死时间不是很准确的,严格的说死时间是在柱子中一点保留都没有的物质可以用来测定的,但是都是理想状态,我当时换了不少物质锁定死时间,比如:硫尿,硝酸钾,硝酸钠,亚硝酸钾,亚硝酸钠等。
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3楼
2008-07-21 19:12:12
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yanghanrong
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专业: 有机合成
接上述:就是我们很难选定完美的标样锁定死时间,所以就在我们试验中会出现实际样品的保留时间短于死时间的现象。这也是正常的。
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4楼
2008-07-21 19:14:24
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dryfish
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专业: 色谱分析
理论上是不可能的哟
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5楼
2008-07-21 19:54:11
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yanghanrong
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引用回帖:
Originally posted by
dryfish
at 2008-7-21 19:54:
理论上是不可能的哟
是啊,理论上来说是不太可能的,但那也是理想化的,因为你要找到一个真正在ODS上一点保留都没有的也是不太可能的,所以出现这种现象也是有可能的。
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6楼
2008-07-21 23:04:59
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lanzhoulicp
银虫
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专业: 色谱分析
首先感谢各位同行的建议和帮助
其次还想更深入的问一下,如果我的色谱柱为阴离子交换柱,那么能产生信号的阳离子是否会在理论死时间前出峰
希望同行们给出建议和理论依据
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7楼
2008-07-22 11:20:14
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wei_wei_1983
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专业: 药物分析
wingcat(金币
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):已经加过了,应该楼主悬赏别人才踊跃回答。版主是奖励参与回答的虫子。
学习了,感谢3楼,建议加分!!!
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我们的药学讨论空间http://kitbar.kilu.de/bbs/?fromuid=4 讨论群70414423
8楼
2008-07-22 12:18:42
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yanghanrong
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wingcat(金币
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):谢谢
我补充说一点:你说能产生阳离子信号,那肯定跟你的阴离子交换柱有作用的,哪怕是再弱,都有的,这种情况我是觉得理论上是不太可能出现在死时间之前。但是现实中,只有你多了实验后才真正有体会,毕竟是理论和现实之间的事情。
[
Last edited by yanghanrong on 2008-7-22 at 22:29
]
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9楼
2008-07-22 22:19:50
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几米2508
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专业: 药物设计与药物信息
请问三楼你是如何肯定在死时间出的峰就是你所要成分的峰??因为我也遇到过,还有就是你的出峰时间是多少?2分钟左右??
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10楼
2008-08-06 18:34:59
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