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xiaoyuan7563

金虫 (正式写手)

[求助] 文献中作聚合物的NMR很多都是在120-130度下做的,核磁做这么高的温度吗? 已有9人参与

文献中作聚合物的NMR很多都是在120-130度下做的,核磁做这么高的温度吗?
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hb2010

铁虫 (小有名气)

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xiaoyuan7563: 金币+2, 有帮助 2015-06-01 15:31:48
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2015-06-01 19:43:14
关键是聚合物的溶解性问题,有的聚合物很难溶,需要选择合适的溶剂在高温下才能溶解良好

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2015-06-01 14:06:15
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chunfa_li

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


xiaoyuan7563: 金币+1 2015-08-31 19:36:13
我做核磁的,绝大多数样品是聚烯烃,常温溶解不了,四氯乙烷或二氯苯在120-130可溶。
对于常规BBO探头,最高使用温度为150度,匀场线圈的最高耐受温度只有80度,所以再接通线圈冷却气体的条件是可以做的,探头温度120-130,线圈温度在55-60。
希望对楼主有用。
12楼2015-06-04 21:17:47
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cjzhu

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖


xiaoyuan7563: 金币+1 2015-08-31 19:36:26
如果不是专门的高温核磁仪器。做120-130度的实验对探头的损害比较大,会严重降低寿命。

非专门的核磁仪器做高温核磁实验的主要主要注意事项:
1,查看说明书了解本探头的变温范围。保证不超过这个范围
2,氮气或其他惰性气体保护
3,精选核磁管(或其他可以做高温实验的核磁管)
4,陶瓷转子
5,恰当的核磁溶剂(保证高温时是不挥发不燃烧的液体)

高温核磁主要用于提高溶解度和改善流动性。使常温无法测试的核磁实验得以开展。

要么你找专门做高温核磁的仪器给你做。要么就是普通核磁仪配一个又负责、态度又好、又细致、又有经验的核磁实验老师。
14楼2015-08-29 20:26:07
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weiking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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很多是这样做的,比如聚烯烃的核磁碳谱

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2015-06-02 22:45:49
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定


【答案】应助回帖

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xiaoyuan7563: 金币+3, 有帮助 2015-06-04 09:02:08
xiaoyuan7563: 金币+1 2015-08-31 19:37:13
变温NMR可以在这个温度下测试,没问题,具体操作是测试人员的事,通常的问题是测试人员是否愿意给您做。当然您自己应该选择好溶剂。
9楼2015-06-03 15:31:29
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weiking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaoyuan7563 at 2015-06-03 08:58:24
但是核磁一般给做这么高的温度吗?
还是用特殊的核磁仪器做...

仪器是一样的,要有个高温探头。一般做高温的只做高温,参数不用调来调去。

[ 发自小木虫客户端 ]
11楼2015-06-03 16:44:33
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chgyao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


xiaoyuan7563: 金币+1 2015-08-31 19:36:18
在聚烯烃中高温核磁用的比较多,一般是需要专门的仪器,普通仪器测高温多了会损坏!
13楼2015-06-05 08:17:35
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普通回帖

yzdsurprise

禁言 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2015-06-01 19:42:57
本帖内容被屏蔽

2楼2015-06-01 11:36:25
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匿名

用户注销 (文坛精英)

文献杰出贡献


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wgs8136: 金币+1, 感谢应助 2015-06-01 19:43:05
本帖仅楼主可见
3楼2015-06-01 12:29:58
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大秦骑兵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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xiaoyuan7563: 金币+1, 有帮助 2015-06-01 15:32:00
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2015-06-01 19:43:21
看你的物质的溶解性了
5楼2015-06-01 14:37:38
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asd12398

铁杆木虫 (正式写手)

木见过,核磁人员果断不给你做。
6楼2015-06-01 16:48:34
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xiaoyuan7563

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by weiking at 2015-06-02 22:45:49
很多是这样做的,比如聚烯烃的核磁碳谱

但是核磁一般给做这么高的温度吗?
还是用特殊的核磁仪器做
8楼2015-06-03 08:58:24
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cz12061206

铁杆木虫 (著名写手)

我们一般测高温 就给测到80° 很少再高了
3年 终于找回来了。。。。
10楼2015-06-03 16:32:23
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