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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教一个液相问题，谢谢
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xxm_916

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请教一个液相问题，谢谢

我用的是岛津的液相色谱，最近突然发现检测不准，同样的物质同样的条件下测得的峰面积与以前的相差很大，都减小了一半。是不是检测器有问题了？我是新手，希望大家多多指教和帮忙！谢谢！
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1楼 2008-07-20 18:28:37
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xxm_916

铜虫 (初入文坛)
补充：同一个样品瓶进样六次，竟然出现峰面积相差甚大！不知道是我的检测器有问题还是六通阀！我用的是自动进样器！
各位师傅帮帮忙？
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2楼2008-07-20 18:36:54
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hyj8226

银虫 (小有名气)
★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
峰面积重现性的问题，主要与自动进样器有关
可能原因：进样针有气泡
purge清洗，从面板上操作即可
2、进样针堵塞
拆下进样针，用异丙醇和5%-10%的稀硝酸超声清洗
3、高压阀或低压阀转子漏液
超声清洗或更换
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3楼2008-07-21 12:07:56
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xxm_916

铜虫 (初入文坛)
呵呵，谢谢hyj8226。这个和检测器无关吗？我有个师傅说可能是检测器的灯能量不够了！
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4楼2008-07-21 12:25:08
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
灯能量不够是会减小,但短时间重复不会差很多.最好是开灯稳定半小时后看看.还是看看2楼的
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5楼2008-07-21 12:50:16
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xxm_916

铜虫 (初入文坛)
谢谢楼上的
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6楼2008-07-23 12:18:51
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cfonline102

金虫 (小有名气)
★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
1 进样口漏气
2 进样量过大
3 样品在进样口分解或被吸附
4 检测器EPC（或阀）损坏，导致气流不稳定
5 进样技术问题，或进样针问题
问题解决前您可以采用内标法进样，来减小误差
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7楼2008-07-23 17:40:47
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xcj1997

银虫 (初入文坛)
不知你的差距是六次都有差距还是后五次与第一次的差距，如果你进样不是在同一时间进行，样品的稳定性也应该考虑在内！
二楼说的第三点我同意，前两点不敢苟同
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8楼2008-07-23 17:51:31
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xxm_916

铜虫 (初入文坛)
我是连续进样6次，六次面积可能都不同，有可能有几个相同的，不同的面积之间相差很大！
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9楼2008-07-24 12:01:02
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xxm_916

铜虫 (初入文坛)
我是连续进样6次，六次面积可能都不同，有可能有几个相同的，不同的面积之间相差很大！
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10楼2008-07-24 12:01:35
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