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wangshan513

银虫 (正式写手)

[求助] 为什么烧结的温度越高,但是特征峰越矮

我用共沉淀发制备CaZrTi2O7,不同比例,烧结温度下比较
实验3这张图是我在1200℃下的不同比例合成的图, 在那个比例下样品4就合成了CaZrTi2O7, 但是我在这个比例下,用不同的温度样品7是在1100℃下烧结的生成了少量的CaTiO3,样品8在1000℃下就只生成了CaZrTi2O7。
我就不太明白,不是说温度越高,结晶度越好,然后那个特征峰应该越高吗?为什么对比之下样品4的特征峰那么矮,对比7和8几乎都看不到了,这是什么原因导致的呢?
这样的话,我这边应该怎么分析烧结温度对合成的影响?因为是本科生,做的实验也就做了3组对比,现在马上就要给论文定稿了,老师让我自己分析,但是不会啊。
求各位大神帮忙,谢谢啦

为什么烧结的温度越高,但是特征峰越矮
对比1.jpg


为什么烧结的温度越高,但是特征峰越矮-1
对比2.jpg
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zhangquan8385

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【答案】应助回帖

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wangshan513: 金币+20, 有帮助 2015-05-29 23:28:33
东西没说清楚,这个那个是哪个。温度越高,结晶度越好没错,前提是同一种物相。
2楼2015-05-29 09:04:17
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guxue

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【答案】应助回帖

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wangshan513: 金币+30, 有帮助 2015-05-29 23:28:49
你到底是研究温度影响还是比例影响。将XRD放在一张图上后的后果是忽略了做XRD时条件影响。你可以单独作图,看各个峰的尖锐程度和相对强度,这样才能说明它的结晶度。才更有说服力。祝好运!
青出于蓝而胜于蓝
3楼2015-05-29 10:22:08
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wangshan513

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by guxue at 2015-05-29 10:22:08
你到底是研究温度影响还是比例影响。将XRD放在一张图上后的后果是忽略了做XRD时条件影响。你可以单独作图,看各个峰的尖锐程度和相对强度,这样才能说明它的结晶度。才更有说服力。祝好运!

第一张图是不同比例的,根据图我就确定了比例。第二张图是确定比例后,同一比例下在不同温度下做的图,难道不是这样对比吗?第一张图对比比例,第二张图对比温度,同时第二张图都合成了cazrti2o7,也标明了。第二张图温度高的那个是峰值最矮的,现在就想知道为什么会出现这样的情况

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4楼2015-05-29 23:34:18
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wangshan513

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by guxue at 2015-05-29 10:22:08
你到底是研究温度影响还是比例影响。将XRD放在一张图上后的后果是忽略了做XRD时条件影响。你可以单独作图,看各个峰的尖锐程度和相对强度,这样才能说明它的结晶度。才更有说服力。祝好运!

其实都要研究的,比例我是搞懂了,但是温度有点问题,才问出来的

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5楼2015-05-29 23:38:59
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wangshan513

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2015-05-29 09:04:17
东西没说清楚,这个那个是哪个。温度越高,结晶度越好没错,前提是同一种物相。

第一张图是不同比例的,根据图合成了CaZrTi2O7,我就确定了比例,就是样品4的比例。第二张图是在样品4的比例下改变温度,第一张图对比比例,第二张图对比温度。同时第二张图都合成了cazrti2o7,也标明了。但是为什么第二张图温度高的那个4是峰值最矮的?7的温度处于中间但有少量杂质,具体原因不知道,样品6温度最低,相对7的峰要低一点点

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6楼2015-05-29 23:45:00
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wangshan513

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2015-05-29 09:04:17
东西没说清楚,这个那个是哪个。温度越高,结晶度越好没错,前提是同一种物相。

看图也可以看出来,样品4,6,7都是同一种物质,只有7含有少量的杂质相

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7楼2015-05-29 23:46:57
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wangshan513

银虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wangshan513 at 2015-05-29 23:46:57
看图也可以看出来,样品4,6,7都是同一种物质,只有7含有少量的杂质相
...

说错了,是4,5,6,5含有杂质,温度是在4和6之间,6温度最低

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8楼2015-05-29 23:48:33
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zhangquan8385

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引用回帖:
8楼: Originally posted by wangshan513 at 2015-05-29 23:48:33
说错了,是4,5,6,5含有杂质,温度是在4和6之间,6温度最低
...

关于温度的影响,可以考虑以下步骤
1.确定是单因素实验,最好同一批沉淀在不同温度煅烧
2.确认顺序没有问题。这个很重要。
3.全面了解目标合成物,在不同温度是否发生分解,再合成等反应。
9楼2015-05-30 09:39:16
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