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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 为什么烧结的温度越高，但是特征峰越矮
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wangshan513

银虫 (正式写手)

[求助] 为什么烧结的温度越高，但是特征峰越矮

我用共沉淀发制备CaZrTi2O7，不同比例，烧结温度下比较
实验3这张图是我在1200℃下的不同比例合成的图， 在那个比例下样品4就合成了CaZrTi2O7, 但是我在这个比例下，用不同的温度样品7是在1100℃下烧结的生成了少量的CaTiO3，样品8在1000℃下就只生成了CaZrTi2O7。
我就不太明白，不是说温度越高，结晶度越好，然后那个特征峰应该越高吗？为什么对比之下样品4的特征峰那么矮，对比7和8几乎都看不到了，这是什么原因导致的呢？
这样的话，我这边应该怎么分析烧结温度对合成的影响？因为是本科生，做的实验也就做了3组对比，现在马上就要给论文定稿了，老师让我自己分析，但是不会啊。
求各位大神帮忙，谢谢啦

为什么烧结的温度越高，但是特征峰越矮
对比1.jpg


为什么烧结的温度越高，但是特征峰越矮-1
对比2.jpg
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Aslowsparrowshouldmakeanearlystart
1楼 2015-05-28 21:10:00
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
wangshan513: 金币+20, ★有帮助 2015-05-29 23:28:33
东西没说清楚，这个那个是哪个。温度越高，结晶度越好没错，前提是同一种物相。
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2楼2015-05-29 09:04:17
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
wangshan513: 金币+30, ★有帮助 2015-05-29 23:28:49
你到底是研究温度影响还是比例影响。将XRD放在一张图上后的后果是忽略了做XRD时条件影响。你可以单独作图，看各个峰的尖锐程度和相对强度，这样才能说明它的结晶度。才更有说服力。祝好运！
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青出于蓝而胜于蓝
3楼2015-05-29 10:22:08
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wangshan513

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by guxue at 2015-05-29 10:22:08
你到底是研究温度影响还是比例影响。将XRD放在一张图上后的后果是忽略了做XRD时条件影响。你可以单独作图，看各个峰的尖锐程度和相对强度，这样才能说明它的结晶度。才更有说服力。祝好运！

第一张图是不同比例的，根据图我就确定了比例。第二张图是确定比例后，同一比例下在不同温度下做的图，难道不是这样对比吗？第一张图对比比例，第二张图对比温度，同时第二张图都合成了cazrti2o7，也标明了。第二张图温度高的那个是峰值最矮的，现在就想知道为什么会出现这样的情况

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4楼2015-05-29 23:34:18
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wangshan513

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by guxue at 2015-05-29 10:22:08
你到底是研究温度影响还是比例影响。将XRD放在一张图上后的后果是忽略了做XRD时条件影响。你可以单独作图，看各个峰的尖锐程度和相对强度，这样才能说明它的结晶度。才更有说服力。祝好运！

其实都要研究的，比例我是搞懂了，但是温度有点问题，才问出来的

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Aslowsparrowshouldmakeanearlystart
5楼2015-05-29 23:38:59
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wangshan513

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2015-05-29 09:04:17
东西没说清楚，这个那个是哪个。温度越高，结晶度越好没错，前提是同一种物相。

第一张图是不同比例的，根据图合成了CaZrTi2O7，我就确定了比例，就是样品4的比例。第二张图是在样品4的比例下改变温度，第一张图对比比例，第二张图对比温度。同时第二张图都合成了cazrti2o7，也标明了。但是为什么第二张图温度高的那个4是峰值最矮的？7的温度处于中间但有少量杂质，具体原因不知道，样品6温度最低，相对7的峰要低一点点

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6楼2015-05-29 23:45:00
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wangshan513

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2015-05-29 09:04:17
东西没说清楚，这个那个是哪个。温度越高，结晶度越好没错，前提是同一种物相。

看图也可以看出来，样品4，6，7都是同一种物质，只有7含有少量的杂质相

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7楼2015-05-29 23:46:57
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wangshan513

银虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by wangshan513 at 2015-05-29 23:46:57
看图也可以看出来，样品4，6，7都是同一种物质，只有7含有少量的杂质相
...

说错了，是4，5，6，5含有杂质，温度是在4和6之间，6温度最低

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8楼2015-05-29 23:48:33
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zhangquan8385

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8楼: Originally posted by wangshan513 at 2015-05-29 23:48:33
说错了，是4，5，6，5含有杂质，温度是在4和6之间，6温度最低
...

关于温度的影响，可以考虑以下步骤
1.确定是单因素实验，最好同一批沉淀在不同温度煅烧
2.确认顺序没有问题。这个很重要。
3.全面了解目标合成物，在不同温度是否发生分解，再合成等反应。
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9楼2015-05-30 09:39:16
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