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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 固态核磁
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繁星寥落

木虫 (正式写手)

[求助] 固态核磁 已有1人参与

小女子近期想在乙醇溶剂中做硫脲和一种胺的氘代晶体产物，做成之后是为了做固体核磁。现有问题如下：
问题1：氘代乙醇买d几合适？d1还是d6？乙醇中是不是只有羟基上的H是活泼H容易发生交换，另外的H相对稳定不会发生交换？此外，d1和d6价钱差了很多倍。
问题2：硫脲的N上的H是不是活泼，是不是容易和D发生交换？如果容易交换的话是否也要买氘代硫脲？
着急做固体核磁，样品原料还没有确定，希望各位大侠各位虫友给支支招，尽快解决此困境，非常感谢！
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Tomorrow is another day!
1楼 2015-05-28 11:31:14
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繁星寥落

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-05-28 12:41:46
如果只是几乎交换活泼氢，买d1即可。硫脲上的氢理论上是可以交换的。实际上可能交换速度比较慢，可能要多次过夜搅拌，蒸干等等。最好能用核磁监测反应进程。

您好！谢谢您的应助！我困惑的就是不知道怎么确定乙醇和硫脲上面的H哪个可以交换，哪个不可以，这得从什么角度去查查什么文献还是网页？可以提供更直接的可查询的信息吗？另外，硫脲如果用重水直接氘代的话能不能做到？还是必须得买氘代的硫脲呢？
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3楼2015-05-28 14:34:28
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
繁星寥落: 金币+3, ★有帮助 2015-05-30 15:36:38
如果只是几乎交换活泼氢，买d1即可。硫脲上的氢理论上是可以交换的。实际上可能交换速度比较慢，可能要多次过夜搅拌，蒸干等等。最好能用核磁监测反应进程。

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2楼2015-05-28 12:41:46
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繁星寥落

木虫 (正式写手)
没人回复，自己顶一下！
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Tomorrow is another day!
4楼2015-05-29 11:50:33
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
繁星寥落: 金币+2, ★有帮助 2015-05-30 15:36:47
繁星寥落(费姚永芬代发): 金币+5, 辛苦了 2015-06-27 09:39:16
引用回帖:
3楼: Originally posted by 繁星寥落 at 2015-05-27 22:34:28
您好！谢谢您的应助！我困惑的就是不知道怎么确定乙醇和硫脲上面的H哪个可以交换，哪个不可以，这得从什么角度去查查什么文献还是网页？可以提供更直接的可查询的信息吗？另外，硫脲如果用重水直接氘代的话能不能做 ...

基本上所有“活泼氢”都可以交换--杂原子上的氢，羰基，硝基的邻位氢。交换速度和程度相差可以很远，需要实验确定 。

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5楼2015-05-29 14:50:13
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