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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 锌镀液氯化锌含量滴定分析结果不正确，但找不到原因
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温暖的阳光

金虫 (正式写手)

[求助] 锌镀液氯化锌含量滴定分析结果不正确，但找不到原因 已有3人参与

我配置了70g/l的ZnCl2溶液，用EDTA滴定法测出来是40g/l；60g/l的测出来是37.8g/l；50g/l的测出来是29.3g/l；40g/l的测出来是24.6g/l，即一直有个1.5-1.75的倍数关系，不知道哪里错了？

测试方法如图中所示，计算公式如图中所示。



更换滴定剂: 结果基本不变，且测试别已知含量的金属结果正确，证明滴定剂是没事的。
新配制铬黑T指示剂: 是2012年的，看着应该没事，挺新的。
更换方法用二甲酚橙指示剂测定: 结果差不多
更换方法用ICP设备测试: 结果差不多。
取2ml的移液管更换为移液枪: 结果不变。



最后认为可能是ZnCl2的问题，但到底是什么原因呢？有没有可能是其他什么原因呢？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2015-05-28 10:47:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温暖的阳光: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 按我的测试结果，氯化锌含量为60%，我用ICP测的结果也是这些，应该是料的原因，但是材料纯度这么低正常吗？问了一下厂家说纯度肯定在96%以上，也不含结晶水 2015-06-02 16:46:58
用ICP-AES测定一下原溶液中Zn浓度，核实一下ZnCl2是否问题。若是实际废水测试，采用传统方法时注意干扰离子
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加油！
3楼2015-05-29 09:22:47
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by 温暖的阳光 at 2015-06-02 16:50:54
请问您是不是对测试镀液中成分比较熟悉啊，能仔细请教你吗，我是在厂子里上班，我和我同伴一块也不能找到什么原因，希望能麻烦您一下。非常感谢...

不好意思，仪器与传统方法测定数据基本一致，说明样品问题。没有研究过电镀行业工艺，对其废液成分不是了解
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加油！
6楼2015-06-02 18:10:50
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409083152

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
温暖的阳光: 金币+3, ★★★很有帮助, 我是用的桶装的电池级氯化锌，上面也没有分子式，我从网上搜也没搜到电池级氯化锌是不是含结晶水的氯化锌 2015-06-09 09:48:31
温暖的阳光: 金币+3, ★★★很有帮助, 我是用的桶装的电池级氯化锌，上面也没有分子式，我从网上搜也没搜到电池级氯化锌是不是含结晶水的氯化锌 2015-06-09 09:50:42
你确定是用氯化锌来制备的？看这个浓度比例是不是用氧化锌配的，计算没换算过来？建议检查一下试剂，或者换瓶新的氯化锌试剂配制。
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8楼2015-06-03 13:17:37
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忘心十月

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
温暖的阳光: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-06-09 09:48:54
如果排除其他因素的话，氯化锌很容易吸潮的，你看看你用的氯化锌是不是受潮了。我以前用过氯化锌配溶液也偏低过。后来改用醋酸锌。当然我不是电镀用的。仅供参考。
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9楼2015-06-04 21:55:34
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温暖的阳光

金虫 (正式写手)
温暖的阳光: 回帖置顶 2015-06-27 08:52:06
谢谢大家的回复，目前送样到外边去测结果和我测的一致（配的70g/l我测出结果40，外面测出为35）.证明是ZnCl2本身的问题。认为可能含有结晶水
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10楼2015-06-27 08:51:56
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普通回帖

zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
看不到图和公式
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2楼2015-05-28 15:13:34
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温暖的阳光

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2015-05-28 15:13:34
看不到图和公式

我不大会传，等着学学传上去哈，谢谢
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4楼2015-06-02 16:47:46
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温暖的阳光

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-05-29 09:22:47
用ICP-AES测定一下原溶液中Zn浓度，核实一下ZnCl2是否问题。若是实际废水测试，采用传统方法时注意干扰离子

请问您是不是对测试镀液中成分比较熟悉啊，能仔细请教你吗，我是在厂子里上班，我和我同伴一块也不能找到什么原因，希望能麻烦您一下。非常感谢
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5楼2015-06-02 16:50:54
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温暖的阳光

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-06-02 18:10:50
不好意思，仪器与传统方法测定数据基本一致，说明样品问题。没有研究过电镀行业工艺，对其废液成分不是了解...

没事，仍很谢谢您的指导。
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7楼2015-06-03 09:38:42
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