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wjgsunny

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】流动相添加剂

各位色谱方面的专家:
    请教:各位有没有在流动相中加三乙胺的,有没有仔细观察柱压情况的
我怎么发现加了三乙胺后,柱压明显比加酸的要高啊
我如是同时加了三乙胺和乙酸,溶液pH=8.5(在柱子pH范围内,柱子用的是utilimate pH范围2~10),柱压还是要比酸性条件下高!
  
    我真的担心是不是柱子被溶了,但是我发现在碱性流动相(添加三乙胺),峰高峰面积明显比酸性流动相下好!

我的流动相为:A H2O (加三乙胺或者乙酸,或者两者混合),B:甲醇

请大家给给建议!
[search]色谱 流动相添加剂[/search]
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lankywang

金虫 (著名写手)

柱子压力高多少呢?
2楼2008-07-18 16:12:42
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885511

木虫 (著名写手)

★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
你加的量是多少?
流动相的比例是什么?如果是柱子塌陷的话那可以从色谱图上看到蜂的明显分叉
扫尾剂别加太多了
3楼2008-07-18 16:49:08
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wjgsunny

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by lankywang at 2008-7-18 16:12:
柱子压力高多少呢?

你好,柱压升高了2Mpa左右!
4楼2008-07-19 10:05:52
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wjgsunny

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 885511 at 2008-7-18 16:49:
你加的量是多少?
流动相的比例是什么?如果是柱子塌陷的话那可以从色谱图上看到蜂的明显分叉
扫尾剂别加太多了

你好,我是将0.1%(v/v)的三乙胺和0.1%(v/v)的乙酸混合!流动相采用的是梯度洗脱。
5楼2008-07-19 10:08:14
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bairu666

银虫 (小有名气)

我们测原料药用的流动相是甲醇:乙腈:水=60:25:15 ,加万分之一的扫尾剂三乙胺,没发现柱压上升
6楼2008-07-19 11:00:27
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kenshin520

木虫 (著名写手)

拉风家族族长

★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复!
0.1%的三乙胺应该没事  我们都是这样做的啊
吟(淫)得一首(手)好诗(湿)容易,难的是吟(淫)得一辈子(被子)好诗(湿)
7楼2008-07-19 18:38:44
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yanghanrong

金虫 (正式写手)

★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
能不能把你的分离物质的结构给传下啊,我想问下你的溶质的结构是酸性的吗?比如带有羧基,羟基结构的。你只有在偏碱性的情况下,柱压升高,可能是碱跟你的溶质成了盐,把柱子堵了点,导致压力升高。
8楼2008-07-20 11:19:40
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hyj8226

银虫 (小有名气)

应该问题不大
9楼2008-07-21 12:17:36
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wjgsunny

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by kenshin520 at 2008-7-19 18:38:
0.1%的三乙胺应该没事  我们都是这样做的啊

谢谢你!
请问你们用地是什么公司的色谱柱啊?
10楼2008-07-23 13:03:23
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