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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 粉末混合均匀性的检测 有效期至2008.07.29
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猫猫在路上

银虫 (正式写手)

[交流] 粉末混合均匀性的检测 有效期至2008.07.29

将氧化锆与氧化钇在混合机中混拌之后，需要检测混合粉末的哪些特性呢？应该用什么方法需要什么设备，叙述越详细越好，如果有相关的文献或标准全文推荐也可以。非常感谢！
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1楼 2008-07-17 15:28:07
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cas2826

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
猫猫在路上(金币+4,VIP+0):谢谢
采用NIR方法则是通过分析包括一切的量化图谱对所有成分进行评估，物料的物理变化也能被显示，所以此种评估是完全的，同时NIR所提供的是未经处理的样品本身的信息因而更有代表性。NIR提供了一个快速有效评估在过程验证期间测定混合均匀度的平均值的方法。通过对标准偏差和平均标准偏差点进行离散法修正光谱的计算和解释，将提供一个供评估的混合均匀度的平均值。如果从混合器中取出的各种不同化学性质的样品点之间的均匀性差异趋于最小，那么这些物质的标准偏差将趋于零。
　　为了更进一步说明传统的NIR的应用，假设下列试验结果(表1)。
　　以上两组实验中，BU值相同，而RSD值却相差较大，说明传统的BU计算值不能准确反映样品的混合均匀性差异。而RSD值却能更好地反映混合均匀状况。在实际检验过程中，A组实验必须分析RSD过大的原因。NIR在测定混料均匀度时，能够及时给出各个样品点的RSD值，准确反映混合均匀状况。

表1　假设的试验结果
桶号         含量         每桶
平均值         总体
平均值         混合均匀
度BU         相对标准
偏差RSD
样品1         样品2         样品3
A1         50         60         70         60
A2         40         60         80         60         60         0%         19.1%
A3         55         60         65         60
B1         58         60         62         60
B2         55         60         65         60         60         0%         4.4%
B3         60         60         60         60

　　采用NIR方法可以把感光探头直接插入混合物料中可以随时监控，保证每批的混合均匀度符合要求。NIR法是对从混合器的任意部位取出的样品分析得到直观的复合图谱，如果图谱能精确地重复，那么则认为此时混合均匀度符合要求。
　　一旦一个最佳混合时间被测定，光谱数据将用以做为混合均匀度图谱库的标准图谱。
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8楼2008-07-18 11:30:09
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victochu

木虫 (著名写手)
扫描电镜看看形貌，在一个视野里能够区分出相应的颗粒来，这样对你混合的效果有直观的印象。
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2楼2008-07-17 17:05:27
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huzhting

铜虫 (小有名气)
★ ★
猫猫在路上(金币+2,VIP+0):谢谢
假设已经混均匀了，那么我们随便取出100g粉末，其中应该各为50g，也许以下的粗粗检测，可以试一下：
1.用XRD，试一下，它可以检测到不同晶体的峰，应该可以从各自的峰值来进行简单的比较
2.用酸滴定法，氧化锆微溶于盐酸，氧化钇能溶于盐酸，也许可以查找更合适的酸。

仅做参考，呵呵
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3楼2008-07-17 17:22:45
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猫猫在路上

银虫 (正式写手)
谢谢楼上两位的回答 我现在想用光学显微镜来观察 应该怎样制样呢 比如需要多少克，对样品做怎样的处理等等
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4楼2008-07-17 17:49:51
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