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donglingli

铁虫 (小有名气)

[求助] 导师让做个生物质原料热水预处理后水解液的GC-MS,前期预处理是怎么做的 已有2人参与

导师让做个生物质原料热水预处理后水解液的GC-MS,想看看水解液里面都有什么东西,前期预处理是怎么做的,查文献知道体系中可能存在的物质有:
几种单糖:葡萄糖、木糖、果糖、阿拉伯糖
其它降解产物:乙酸、甲酸、乙酰丙酸、5-羟甲基糠醛、糠醛等等。有没有人做过这方面的GC-MS,前期预处理是怎么做的,第一次做这玩意,感觉好难啊~
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呵呵,总感觉缺一点什么。
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
那几种单糖的沸点太高,用硅烷化试剂来衍生,适合做气质,比如BSTFA。衍生化的过程中要避免见水,所以你的溶液中要先除去水。
4楼2015-05-19 23:53:57
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
donglingli: 金币+100, ★★★很有帮助 2015-05-22 16:27:03
如果含有无机盐要除掉,如果有GC柱可以上含水及酸的大极性柱,那么浓缩了送样就可以了.
2楼2015-05-19 20:37:03
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by donglingli at 2015-05-20 00:09:53
嗯,我看了一点这方面的文献,大神,衍生化完了后对其他的物资的检测有没有影响???您有没有做过这方面的实验??...

无水情况下,硅烷化试剂可以把单糖的活泼氢都取代掉,气质也都可以检测。至于其他种类的物质,你可以查下文献,并结合用对照品做下比较试试。
6楼2015-05-20 09:35:33
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普通回帖

donglingli

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by organicsuper at 2015-05-19 20:37:03
如果含有无机盐要除掉,如果有GC柱可以上含水及酸的大极性柱,那么浓缩了送样就可以了.

嗯,这个我也懂,但是我们这个水解液产物太多,文献说的要衍生化,然后没具体的步骤,我就是想了解下具体的每一步怎么做的,
呵呵,总感觉缺一点什么。
3楼2015-05-19 20:52:44
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donglingli

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-05-19 23:53:57
那几种单糖的沸点太高,用硅烷化试剂来衍生,适合做气质,比如BSTFA。衍生化的过程中要避免见水,所以你的溶液中要先除去水。

嗯,我看了一点这方面的文献,大神,衍生化完了后对其他的物资的检测有没有影响???您有没有做过这方面的实验??
呵呵,总感觉缺一点什么。
5楼2015-05-20 00:09:53
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ecustcl

捐助贵宾 (小有名气)

糖的话只能用HPLC
7楼2015-05-20 19:48:50
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donglingli

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ecustcl at 2015-05-20 19:48:50
糖的话只能用HPLC

HPLC已经测过了,糠醛、乙酸,甲酸也可以用高效液相测,但是我们老师意思是想做做质谱看看具体出来什么东西,然后再买标品利用HPLC测量那些物资的浓度。
呵呵,总感觉缺一点什么。
8楼2015-05-20 19:53:55
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donglingli

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-05-20 09:35:33
无水情况下,硅烷化试剂可以把单糖的活泼氢都取代掉,气质也都可以检测。至于其他种类的物质,你可以查下文献,并结合用对照品做下比较试试。...

嗯,您说的很对,基本和文献上说的差不多,看来还是得多看看这 方面的文献啊,非常感谢您的意见~~
呵呵,总感觉缺一点什么。
9楼2015-05-20 19:55:43
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ecustcl

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by donglingli at 2015-05-20 19:53:55
HPLC已经测过了,糠醛、乙酸,甲酸也可以用高效液相测,但是我们老师意思是想做做质谱看看具体出来什么东西,然后再买标品利用HPLC测量那些物资的浓度。...

HPLC-MS
10楼2015-05-20 19:58:27
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