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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 关于色谱填料的制作，请教
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虎妞

铁虫 (初入文坛)

[交流] 关于色谱填料的制作，请教

我现在做的填料中有一步是羧基和氨基的缩合反应:采用的方法是现将氨基固定到硅胶上去，然后加入含羧基的氨基酸。反应条件就是常温搅拌24。但总是不成功，请问各位这个缩合反应需要注意些什么啊。有什么参考文献吗，谢谢大家。
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1楼 2008-07-16 21:07:59
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3dmark

金虫 (正式写手)

我也很想知道答案

我也很想知道答案
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2楼2008-07-20 22:06:42
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yanghanrong

金虫 (正式写手)
★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
这个相对来说不是很难的，
第一步：你就用TM-560,在氮气保护下，把硅胶与TM-560在无水甲苯中回流过夜，记得添加些三乙胺。这样就制备得到了氨丙基硅胶了，呵呵；
第二步：把你的酸和刚才讲的氨丙基硅胶经过缩合反应就做上去了。当然如果是一般的羧酸的话，先把羧酸做成酰氯的话，再跟氨丙基硅胶反应是速度相对来说比较快的。考虑到你的是氨基酸，好像这样不太好啊。
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3楼2008-07-21 23:40:12
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yanghanrong

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yanghanrong at 2008-7-21 23:40:
这个相对来说不是很难的，
第一步：你就用TM-560,在氮气保护下，把硅胶与TM-560在无水甲苯中回流过夜，记得添加些三乙胺。这样就制备得到了氨丙基硅胶了，呵呵；
第二步：把你的酸和刚才讲的氨丙基硅胶经过缩合 ...

我修改下，不是TM-560，而是TM-550.刚才写快了，呵呵。补充下：第二步的反应也是在氮气保护下，无水甲苯回流下做的。

做这种反应最重要的是无水无氧条件。
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4楼2008-07-21 23:43:23
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