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夜凉如水

金虫 (正式写手)

[交流] TPD的问题

TPD的问题大家讨论的很多了,可是我还是没有找到自己装置的问题,大家帮我看看吧!
我的装置是从GC改装的,不过用的是FID检测,另外用的是吡啶吸脱附。我想先从SiO2试,但是做了几次脱附峰都挺奇怪的
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夜凉如水

金虫 (正式写手)

2楼2008-07-16 14:09:53
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王榭亭前

金虫 (著名写手)

同样学习,关注中
3楼2008-07-16 17:02:14
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qqqw

至尊木虫 (正式写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢分析!
第二个谱图的峰明显超出色谱的检测限了,

第二个谱图的纵坐标很大,而第一个图的纵坐标很小,200度以上的峰信号太小,只有几十毫伏,在第二张图上(几千毫伏)看不出来。
4楼2008-07-16 17:11:54
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢讨论!
我们吸附py的时候,都是30min。
再一个,脱除物理吸附的过程,200℃是否有点高呢?
5楼2008-07-16 17:26:05
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夜凉如水

金虫 (正式写手)

上面发的是前两天的图,后来实验条件也在慢慢改呢,物理脱附改在50度了,感觉脱附峰也不太对,我再增加吸附时间试试吧。谢谢大家帮助!
6楼2008-07-17 09:57:39
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lggm208

木虫 (正式写手)

提几个外行的看法
样品加入量太多
是不是升温速率和降温速度太快了呢
注册八年,青春已去,情怀不变
7楼2008-07-17 10:38:42
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cdmc

木虫 (正式写手)

★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢!
其实第一个结果还不错了。很明显有两种酸性位,一个弱酸一个强酸。
建议吡啶吸附时间还是长一点,保证饱和吸附,我原来做的时候也是用30min。
物理吸附的吡啶去除温度设在100-110oC,可以去查文献,吡啶吸附IR结果可以证明在100oC抽空处理后物理吸附的吡啶可以去除,不过这里是吹扫,所以可以适当提高点温度。
8楼2008-07-17 10:39:09
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