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yanxuejun411

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱测定更昔洛韦的含量 已有2人参与

本人在做液相测更昔洛韦原料药的含量时遇到了下面问题,求各位大神指导:
色谱条件:按药典的方法,碳十八色谱柱,波长252,流动相:甲醇:水=10:90得到下面的图谱,后面把水相的比例调到95了,出峰时间往后延迟了3分钟的样子,但是还是没分开,最后查阅文献用的流动相改成了,甲醇:醋酸铵缓冲液=10:95,图谱也没有分开,如下图,当我再把醋酸铵的比例调到90时,峰型没有什么改变,只是出峰时间提前了
而已。

液相色谱测定更昔洛韦的含量
QQ图片甲醇:水=10:90.jpg


液相色谱测定更昔洛韦的含量-1
QQ图片.甲醇:水=5:95jpg


液相色谱测定更昔洛韦的含量-2
QQ图片甲醇:醋酸铵缓冲液=5:95.jpg


液相色谱测定更昔洛韦的含量-3
QQ图片甲醇:醋酸铵缓冲液=10:90.jpg

[ Last edited by archbishop on 2015-5-14 at 16:32 ]
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能有溶剂效应,最好用流动相溶解样品
2楼2015-05-14 16:46:53
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gh309

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
需要我们帮忙来确定哪个方法能分得开吗?
3楼2015-05-14 16:47:15
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

照这个分离度,改成梯度洗脱妥妥的。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-05-14 21:33:54
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yanxuejun411

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2015-05-14 16:46:53
可能有溶剂效应,最好用流动相溶解样品

是用流动相溶解样品的
5楼2015-05-24 19:19:37
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yanxuejun411

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gh309 at 2015-05-14 16:47:15
需要我们帮忙来确定哪个方法能分得开吗?

是呀,试了好多流动相都没分开
6楼2015-05-24 19:20:51
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