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akwangshiwei

银虫 (小有名气)

[求助] 药物化学,非常感谢!!!! 已有1人参与

本人纯品10mg,想乙酰化,选择试剂醋酐-吡啶1:1,搅拌
但不知道温度、时间如何控制;
乙酰化完毕后,又怎样除去样品中的乙酰化试剂呢?
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奋斗
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很久不哭

金虫 (小有名气)

一只猫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
akwangshiwei: 金币+10 2015-05-13 16:35:39
我当时做的奎宁醇的酰化,冰水浴反应1.5h,反应完毕后用饱和NaHCO3中和。反应时间的长短要看你点板情况

[ 发自小木虫客户端 ]
喵·~
2楼2015-05-13 11:53:26
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akwangshiwei

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 很久不哭 at 2015-05-13 11:53:26
我当时做的奎宁醇的酰化,冰水浴反应1.5h,反应完毕后用饱和NaHCO3中和。反应时间的长短要看你点板情况

最后样品是怎么处理的,直接过ODS柱,除酸吗
奋斗
3楼2015-05-13 12:46:00
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很久不哭

金虫 (小有名气)

一只猫

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by akwangshiwei at 2015-05-13 12:46:00
最后样品是怎么处理的,直接过ODS柱,除酸吗...

用饱和NaHco3除的酸啊,样品我是用氯仿提取了浓缩的,没过柱

[ 发自小木虫客户端 ]
喵·~
4楼2015-05-13 13:45:35
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akwangshiwei

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 很久不哭 at 2015-05-13 13:45:35
用饱和NaHco3除的酸啊,样品我是用氯仿提取了浓缩的,没过柱
...

恩,好的
谢谢
奋斗
5楼2015-05-13 16:35:27
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akwangshiwei

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 很久不哭 at 2015-05-13 13:45:35
用饱和NaHco3除的酸啊,样品我是用氯仿提取了浓缩的,没过柱
...

亲,打扰下啊,饱和碳酸氢钠,就按药典配吗,还有,加多少的量才能中和啊,目前我们无薄层鉴别
奋斗
6楼2015-05-14 11:34:26
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很久不哭

金虫 (小有名气)

一只猫

引用回帖:
6楼: Originally posted by akwangshiwei at 2015-05-14 11:34:26
亲,打扰下啊,饱和碳酸氢钠,就按药典配吗,还有,加多少的量才能中和啊,目前我们无薄层鉴别...

我加饱和碳酸氢钠就是为了中和酸嘛~所以配的时候没那么严格,只要向固体中加蒸馏水后仍有固体就是饱和了

[ 发自小木虫客户端 ]
喵·~
7楼2015-05-14 12:49:28
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