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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：液相色谱压力波动
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yanh0ng

银虫 (小有名气)

[交流] 求助：液相色谱压力波动

前几天用磷酸盐测定一种物质，今天突然发现压力总是在上下10bar有规律的波动，我记得用完缓冲盐后我用水冲洗了好长时间！
   我做了按如下步骤进行了检测：
   1.打开泄压阀排液，此时压力不再波动，我想可能不是泵的问题。
   2.关上泄压阀，拧开到柱子前这一段，此时压力在上下3bar波动，我用水和  甲醇冲了好长时间还是在波动。
   3.把柱子再接进来，这个时候压力就开始在上下10bar波动了。
   4.我还曾怀疑是有空气，就用异丙醇冲了好长时间，但还是没有改善。
想请教一下各位虫友，到底是怎么回事！
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1楼 2008-07-14 15:41:41
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sunfuan

木虫 (正式写手)

升帆
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助……^_^
你没有排除泵的问题，按照你说的，最有可能的原因还是你的泵，当你把泻压阀打开后是不会有压力波动的，打开泻压阀后就和压力传感器断开了。建议重点检测泵，因为你拆了柱子前端，仍然有波动，说明不是柱的问题。可能是你的泵头上有气泡。
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2楼2008-07-14 16:08:30
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yanh0ng

银虫 (小有名气)
如果是泵头有气泡该怎么除去啊，我用异丙醇冲了好长时间也没有改善！！
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3楼2008-07-14 16:32:30
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yanh0ng

银虫 (小有名气)
对了，会不会是有沉淀在泵里面了！！
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4楼2008-07-14 17:58:18
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sunfuan

木虫 (正式写手)

升帆
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢
把流动相太高，泵流速调大些，一般可以搞定，实在不行可以用针筒抽一下。
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5楼2008-07-14 19:38:08
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sandy_84

新虫 (初入文坛)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):鼓励新虫应助……^_^
是泵里边脏的问题，你可以把主动阀和出口阀卸下来哟用50-60度温水超，如果还是不行就拆开记住位置超
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6楼2008-07-14 21:07:42
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corrinejiang

金虫 (正式写手)
有时候也可能是流动相瓶子里的滤头脏了哦
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7楼2008-07-14 21:24:55
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tchjiang

金虫 (著名写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢
同意二楼，一般的仪器泵都有冲洗功能（purge），打开泄压阀，冲洗流速通常仪器已经设定好，一般冲洗几次就可以把气泡冲掉。此外，用完缓冲液要用水冲洗柱塞杆避免盐析出磨损柱塞杆。
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8楼2008-07-15 01:17:10
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