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【总结】关于实验室操作中的一些累积经验（血的教训）转
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1.3 实验安全问题介绍 1.3.1 减压蒸馏的问题 我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时，由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去，所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华，造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降，我当时没有注意到是这个问题所以，我将近1kg的产品就那样KO了！悲惨！ 因此，提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心最重要的一点是：在减压蒸馏过程中不要离开~！要时刻关注压力的变化，以便采取积极措施！ 1.3.2 氧化腐蚀问题 1我做实验总是嫌麻烦，不喜欢戴胶皮手套因为经常使用浓硝酸和双氧水，已弄到皮肤上就很痛，皮肤不是变白就是变黄尤其最近关于巨能钙双氧水的报道，我真的好害怕那天也因为双氧水希望兄弟姐妹们不要嫌麻烦，一定要爱护自己 2还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药，医学名叫pp粉由此一个PPMM托男朋友从化学系弄了一点回去洗结果弄到全部变黄了而且很痛，主要是她把浓度配的太大了引以为戒啊！！！ 1.3.3 反应动力学问题 1用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故! 2另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3.有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了..... 3除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸. 4还有一个实验教训，DMF不要用Na进行去水干燥有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅粥，估计两者发生了反应！ 5用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥！！！ 6催化加氢用的催化剂一定要防止着火！！！ 7不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误，我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了，决不是危言耸听，这都时血淋淋的现实！ 8不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸，不然我就完了 9高压没感觉有什么危险，我们单位的高压釜120kg的是个500l的，没什么问题，说到突变的情况，什么事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少于8次 10我的同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂，划破手掌，差点短掉神经 11烘滴液漏斗分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破 12我就烘坏了好几个恒压漏斗，结果浪费了老板很多money.一个1000ml恒压漏斗要40元，心都碎了 13化学的危险性特别的大啊，前些天我们实验室楼上一个兄弟做的叠氮化物，那时是夏天，他一直在室温下做，也没什么问题，可是不知道那天怎么了，只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜，镜子都碎了，但还好没有伤到眼睛 所以大家作实验一定不要报侥幸心理，一定要错杀一千也不能放过一个啊呵呵千万要小心， 还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里，我对面那组的实验室具我老师将已经发生过两次火了，都是刚着了我们组的老师看到了，帮他们灭了（他们实验室竟没有人）这种低级错误可能是很少有人犯吧1.3.4 若干问题汇总 1实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度／湿度等； 2我记得我就在实验中吃了亏，分析结果不对，我从缓冲液试剂一路找来，最后竟发现只是天气变冷了而已 一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因 我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了吓人啊，100万的项目，如果出问题，偶就只有下课了；3高压反应釜一定要安装防爆片； 4易燃爆气体，试漏一定要严格（用电子笔）； 5用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）； 6有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具； 7实验室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度； 8大家在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水，是严重一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失； 我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后，把残余物随手倒到水槽中，结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸，发生爆炸性的反应，一个火球飞出来，幸好没有伤到人； 9用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的； 我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂； 10我一个师弟出力高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了； 11大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸！ 12做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险； 13用双氧水间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，然后是非常容易爆炸的； 14一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来着另一次忘了关水,结果第二天发水了； 15说起来很惭愧,我也经历一个差点出事的实验.我有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处.尽管事故被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗； 16做高压反应实验的时候，一定不能够带压操作！在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险； 17大家做实验一定要仔细，不可麻痹，有次我做减压蒸馏，没把冷凝系统固定牢，结果哦，溶剂从瓶口喷了出来，呜呜，产品也被喷出去了； 18做过贮氢试验的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因为颗粒极细容易氧化燃烧，我们试验室我就见过几回，还好有人在，不然后果不堪设想，最好用湿纸包住； 19需要控制PH的时候，一定要用酸度计，不要用试纸，我做过一个实验，两者差了3-4，哈哈，结果可想而知； 20格式反应需无水四氢呋喃，用金属钠去水蒸出来后把烧瓶放置了几天，误以为钠已经全反应，就没加醇直接加水进去，开始也没什么异常，过一会，开始冒烟......爆了！幸好只小伤心有余悸啊； 21过氧化钠与水反应，用带火星木条检验由于平时个人的化学实验素养不怎么样都是贪多！我取了三药匙的过氧化钠，但是只加入几滴的水，用带火星木条检验，成功后来好奇新心起作用，我把带火星木条伸到试管底部，结果爆炸！幸好我取试管的时候取的是硬质大试管否则小命都没了！原因是：试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气把带火星木条伸到试管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又与过氧化钠反应生成氧气，带火星木条再与氧气反应生成二氧化碳这样一下子产生大量气体就爆炸； 所以我们在做实验的时候，一定要严格按照用量去做； 本来是非常简单的中学实验，但是由于用量问题，几乎要了一个大学生的命； [search]实验[/search] |
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5楼2008-08-18 20:30:12
【总结】关于实验室操作中的一些累积经验（血的教训）转
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22新的砂芯漏斗使用前必须处理好，否则你就等着听响吧； 23我来说说吧，反应液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，应先用水洗，不然分液时产生大量的气体； 24在处理干燥剂时一定要小心，不要忙目的通过外观下结论，一定要弄清楚具体是什么，有一次我处理时看见是失效的氧化钙，结果里面有钠，乖乖，差点把小命给赔了小心，小心，尤其是别人留下的； 25丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了，差点毁容； 26缓慢升温时切记不要离人,不知毁了我多少实验!分液漏斗分离热液旋塞很容易卡死,上个月我捏碎一只,只得在手上贴上多处创口贴,再奋斗三天! 27我也献丑说上几句吧，在做有机合成时，有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好； 28加压过柱时，要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来尤其是添加淋洗剂时； 29加氢还原时，钯炭或雷尼镍一定要当心，不要放在空气中，我有一次做辛弗林合成时，钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧，爆炸多亏当时救的及时，否则一吨多的乙醇就在旁边釜中，后果将不堪设想各位一定要小心； 30减压蒸馏结束后，最好冷却后去真空 有个厂就是因为没冷却发生暴炸，我也有次着火； 31硝化处理食品样品也要注意，一般用硫酸硝酸高氯酸混合酸法消化，消化时一定不要求快，不然处理大量的淀粉类样品时会发生爆炸； 32以无水三氯化铝作催化剂进行傅-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况； 33最近我做合成实验两个星期了，照着文献上做的，可是文献上在产物后处理上只用了四个字（乙醇沉析）解释就完了，将业产物从ｐｈ14以上和NaCl除去，我只好先做上一次试验性的实验了，开始的时候以为只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪费了5－6瓶无水乙醇，还是不能把PH值降下来，当然到后来NACL也是不能的了，后来我想了想呀，不是用乙醇沉析吗，沉就是沉下来的意思，用什么析呢，当然是无水乙醇了，那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，还得不断地加水然后再加乙醇呀，这样才能得到最后的结果呀，对可溶性B－环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中马上会析出来变得很粘，可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了，再搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒，正好可以抽滤出来得到产物所以得要点儿耐心重复文献实验，和反复推敲其中包涵或隐藏的一些细节和注意事项及条件，这样的话你才能把你的实验做好呀； 34今天我见到了氨基钠，手册上说是绿的，可见到的是白的（表面吸潮变成了氢氧化钠，又跟二氧化碳反应生成了碳酸钠），硬得跟石头一样，我用铁架台砸了半天才砸碎由于表面积变大，又跟空气里的水分反应，烫死我了一开始我没带手套，手上沾了不少，不过马上拨下去，没什么事即使如此也够吓人的，那可是强碱； 35三氯化铝（无水）后处理的时候，遇水生成的气体是HCL，大家要注意啊 ，我那一次急着回去，加水加急了，好在在通风橱里，喷的防护玻璃上全是粘呼呼的； 1.4 化学实验室安全常识 在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸着火中毒灼伤割伤触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救 1.4.1 安全用电常识 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况 |
2楼2008-07-14 14:14:08
【总结】关于实验室操作中的一些累积经验（血的教训）转
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为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则 1防止触电 1)不用潮湿的手接触电器； 2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)； 3)所有电器的金属外壳都应保护接地； 4)实验时，应先连接好电路后才接通电源实验结束时，先切断电源再拆线路； 5)修理或安装电器时，应先切断电源； 6)不能用试电笔去试高压电使用高压电源应有专门的防护措施； 7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救； 2防止引起火灾 1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符； 2)电线的安全通电量应大于用电功率； 3)室内若有氢气煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换； 4)如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火； 3防止短路 1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路； 2)电线电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中； 4电器仪表的安全使用 1)在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V220V110V或6V)须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正负极； 2)仪表量程应大于待测量若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量； 3)实验之前要检查线路连接是否正确经教师检查同意后方可接通电源； 4)在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查； 1.4.2 使用化学药品的安全防护 1防毒 1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施； 2)操作有毒气体(如H2SCl2Br2NO2浓HCl和HF等)应在通风橱内进行； 3)苯四氯化碳乙醚硝基苯等的蒸气会引起中毒它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用； 4)有些药品(如苯有机溶剂汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触； 5)氰化物高汞盐(HgCl2Hg(NO3)2等)可溶性钡盐(BaCl2)重金属盐(如镉铅盐)三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心； 6)禁止在实验室内喝水吃东西饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手； 2防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会引起爆炸 1)使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好； 2)操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花； 3)有些药品如叠氮铝乙炔银乙炔铜高氯酸盐过氧化物等受震和受热都易引起爆炸，使用要特别小心； 4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起； 5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物； 6)进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施； 3防火 1)许多有机溶剂如乙醚丙酮乙醇苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能有明火电火花或静电放电实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾； 2)有些物质如磷金属钠钾电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃还有一些金属如铁锌铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃这些物质要隔绝空气保存，使用时要特别小心； 实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水沙二氧化碳灭火器四氯化碳灭火器泡沫灭火器和干粉灭火器等可根据起火的原因选择使用，以下几种情况不能用水灭火： (a)金属钠钾镁铝粉电石过氧化钠着火，应用干沙灭火； (b)比水轻的易燃液体，如汽油笨丙酮等着火，可用泡沫灭火器； (c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器； (d)电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器； 4防灼伤 强酸强碱强氧化剂溴磷钠钾苯酚冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内液氧液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心万一灼伤应及时治疗； 1.4.3 汞的安全使用和汞的纯化 汞中毒分急性和慢性两种急性中毒多为高汞盐(如HgCl2入口所致，0.1g～0.3g即可致死吸入汞蒸气会引起慢性中毒，症状有:食欲不振恶心便秘贫血骨骼和关节疼精神衰弱等汞蒸气的最大安全浓度为0.1mg&8226;m-3，而20度时汞的饱和蒸气压为0.0012mmHg，超过安全浓度100倍所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定 1安全用汞操作规定 1)不要让汞直接暴露于空气中，盛汞的容器应在汞面上加盖一层水； 2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘，防止汞滴散落到桌面上和地面上； 3)一切转移汞的操作，也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)； 4)实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固橡皮管或塑料管连接处要缚牢； 5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器用烧杯暂时盛汞，不可多装以防破裂； 6)若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来，然后用硫磺盖在汞溅落的地方，并摩擦使之生成HgS也可用KMnO4溶液使其氧化； 7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内； 8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源，严禁把有汞仪器放进烘箱； 9)使用汞的实验室应有良好的通风设备，纯化汞应有专用的实验室； 10)手上若有伤口，切勿接触汞； 2汞的纯化 汞中的两类杂质:一类是外部沾污，如盐类或悬浮脏物可用多次水洗及用滤纸刺一小孔过滤除去另一类是汞与其它金属形成的合金，例如极谱实验中，金属离子在汞阴极上还原成金属并与汞形成合金这种杂质可选用下面几种方法纯化： 1)易氧化的金属(如Na，Zn等)可用硝酸溶液氧化除去酸洗装置如图-5所示把汞倒入； 装有毛细管或包有多层绸布的漏斗，汞分散成细小汞滴洒落在10%HNO3中，自上而下与溶液充分接触，金属被氧化成离子溶于溶液中，而纯化的汞聚集在底部一次酸洗如不够纯净，可酸洗数次； 2)蒸馏 汞中溶有重金属(如CuPb等)，可用蒸汞器蒸馏提纯蒸馏应在严密的通风橱内进行； 3)电解提纯 汞在稀H2SO4溶液中阳极电解可有效地除去轻金属，装置如图I-6所示电解电压5V～6V，电流0.2A左右，此时轻金属溶解在溶液中，当轻金属快溶解完时，汞才开始溶解，此时溶液变混浊，汞面有白色HgSO4析出这时降低电流继续电解片刻即可结束将电解液分离掉，汞在洗汞器中用蒸馏水多次冲洗； 1.4.4 高压钢瓶的使用及注意事项 1气体钢瓶的颜色标记 2气体钢瓶的使用 1)在钢瓶上装上配套的减压阀检查减压阀是否关紧，方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止； 2)打开钢瓶总阀门，此时高压表显示出瓶内贮气总压力； 3)慢慢地顺时针转动调压手柄，至低压表显示出实验所需压力为止； 4)停止使用时，先关闭总阀门，待减压阀中余气逸尽后，再关闭减压阀 3注意事项 1)钢瓶应存放在阴凉干燥远离热源的地方可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放； 2)搬运钢瓶要小心轻放，钢瓶帽要旋上； 3)使用时应装减压阀和压力表可燃性气瓶(如H2C2H2)气门螺丝为反丝;不燃性或助燃性气瓶(如N2O2)为正丝各种压力表一般不可混用； 4)不要让油或易燃有机物沾染气瓶上(特别是气瓶出口和压力表上)； 5)开启总阀门时，不要将头或身体正对总阀门，防止万一阀门或压力表冲出伤人； 6)不可把气瓶内气体用光，以防重新充气时发生危险； 7)使用中的气瓶每三年应检查一次，装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次，不合格的气瓶不可继续使用； 8)氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内，用紫铜管引入实验室，并安装防止回火的装置； 1.4.5 X射线的防护 X射线被人体组织吸收后，对人体键康是有害的一般晶体X射线衍射分析用的软X射线(波长较长穿透能力较低)比医院透视用的硬X射线(波长较短穿透能力较强)对人体组织伤害更大轻的造成局部组织灼伤，如果长时期接触，重的可造成白血球下降，毛发脱落，发生严重的射线病但若采取适当的防护措施，上述危害是可以防止的.最基本的一条是防止身体各部(特别是头部)受到X射线照射，尤其是受到X射线的直接照射因此要注意X光管窗口附近用铅皮(厚度在一毫米以上)挡好，使X射线尽量限制在一个局部小范围内，不让它散射到整个房间，在进行操作(尤其是对光)时，应戴上防护用具(特别是铅玻璃眼镜)操作人员站的位置应避免直接照射操作完，用铅屏把人与X光机隔开;暂时不工作时，应关好窗口，非必要时，人员应尽量离开X光实验室室内应保持良好通风，以减少由于高电压和X射线电离作用产生的有害气体对人体的影响 1.5 全文总结 1. 做实验要按规程，减压一定要用园底瓶，不可用锥形瓶，容易内吸爆炸，如果仅仅是回收溶剂，尚无大碍，如果是旋去溶剂得样品，萃取整个水浴锅，工作量 2. 有时候文献不一定完整，如果你按照文献去做，后果？我曾经按照四面体的一篇文献做硝化反应，文献说是一个小时滴完，我就***正儿八经的想1h滴完，我都计算出一分钟滴多少滴，结果，炸了，***，害死我了，差点破相改变我的人生观，原因是没有观察温度，温度几乎在5秒钟之内上升100度，不炸才怪，所以，按照文献做反应的时候，如有可能，多思考一下，可能文献写的比较简单，不妨做实验之前多研究讨论一下 3. 切记不可逞能，如果是危险的，但是自己认为难度并不是很难的，自己一时逞能，结果可能会害了自己我们实验室水泵经常发生问题，我们自己捣鼓捣鼓，也就不以为然，有一次我爬桌子修水泵，脚下一划，反正结果是小腿逢了三针，还不敢告诉老板，只是休息了半天，第二天腿以瘸一瘸的就去做实验了，那个，不是滋味，所以，做实验，一定要小心，不能逞能 1用烧瓶加热回流提取质轻易飘浮的药材时，量比一般可以加的量要少些，不然药液沸腾时容易将药材冲到冷凝管，从而堵塞冷凝管下部，直接后果就是：砰！ 2实验时一定要常常注意观察不能走开时间太长 3标签记录千万要随时跟上，你认为一定能记得的东东，过两三天绝对在九霄云外了 4玻璃管冷凝管上套胶塞时，一定小心用力，不要用猛力，我身边有几个人因为这个导致手流血长流 1.每一次错误后都要认真找原因，再没有找到原因前不要急着进行下一次试验 2.错误发生后不要气急败坏，这样不利于吸取教训 我在实验室里的三件宝：笔纸签 1记号笔要随身带烧瓶，烧杯等用一个编号一个，不要怕麻烦，一目了然，总比绞尽脑汁好 2纸最好小本，作一步写一步，有了灵感马上记下来下班前往记录本上写不要明日复明日 3签有时记号笔写不了，或是需要保守最好贴上签，在本上记录好日子长了总会有永不住的 实验室重要的仪器维护不要不出事就什么都好，仪器天天使就正常了，一但出事就不可想象了仪器到维修日了一定要叫专业人士，仔细检查出现异常现象，声响，味道一定要好好观察，及时询问专业人士，切不可自以为是一句话实验室无小事小则费钱，大则生命实在可怕! 三周前我将套在乳胶管上的一个三通玻璃管拔下来的时候,玻璃管裂了,手被划伤,伤口很深,还有碎玻璃碴在其中请大家小心，做此类动作一定戴手套或垫白大衣 做实验一定要做好记录，贴好标签有的时候觉得自己记住了，偷个懒，结果一转眼就分不清楚了！有的用记号笔标记的，可是质量不过关，一不小心，遇有机试剂或者水就突然不见了，然后就对N个瓶子想啊想啊 请注意午间或夜间电压水压的变化！ 本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应，用的是浓硫酸和发烟硝酸，虽然是严格按照操作规程，且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后，我才离开实验室去吃中饭，但等吃完饭回去一看，通风橱内一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被冲了出来，回流冷凝管也被折在了实验台上，所幸的是没有人受伤害这其中的罪魁祸首是不稳定的电压：在中午时段关闭了许多仪器，使局部电压增高，导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延，结果才酿成了这样的结果所以，提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响此外，在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化，以前我也碰到过这样的情况，容易造成橡皮管冲出而漏水 在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护，否则，终产物掉入水中，那才是欲哭无泪啊 出状况的是作为保护气的N2连续72小时的反应在进行到第二日下午的时候，自认为一切都很稳定了，半小时的晚饭归来，发现溶剂全被吹干，还好处理及时没有发生严重事故，但我的反应啊彻底泡了汤，欲哭无泪检查下来，氮气瓶的阀门出的问题，半瓶氮气一股脑儿的冲进反应器所以由阀门控制的一定要注意控制阀哦！ 除了要注意贴好样品的标签以外，还应保证好样品有一个安全稳定的放置，如存放在圆底烧瓶中的液体样品，有时一不小心，则可能前功尽弃欲哭无泪 标准磨口仪器，在使用完后，一定要及时拆卸，否则，时间一长，磨口则可能粘得很紧 做LiAlH4反应，除水外用制冷剂，因为太大意，没用加料漏斗，结果LiAlH4漏出了，烧了起来大家可能不会犯同样的错 还有更惨痛的，做中试放大，几步之后，投料万余，有机溶剂提取前忘了酸化，结果可想而之，没提出多少碱而母液也因为别人用桶，倒了！！！痛苦！所以，不能太自以为是 市售聚酰胺有一定的粒度规格，常用的为60-90目和80-100目，填料前一定要过筛分级曾经一次用国产聚酰胺（80-100目）装填，事先没过筛，湿法和干法各上了一根柱，结果洗脱液洗不下来，是因为颗粒过细，将整根柱堵死了于是将其过筛，80-100目只占了1/6，大部分是超细粉，超过120目于是将筛出的80-100目的重新装填，洗脱液能顺利洗下此外，装柱前只能辅一薄层脱脂棉，不能太厚，也不能压得过实，否则洗脱液也无法洗下此外，填好柱后，顶部必须用滤低压住，勿用棉花 P.S. 记得有一次用热得快作水浴加热，接点温度计设为50度，于是中午开着实验离开了，下午到实验室一老师告诉我，水浴锅里的水蒸干了，结果热得快烧得短路了，幸好实验室电路状况还算良好，自动跳闸了，没引起太大的问题于是总结出长时间加热最好还是能用油浴，但用油浴的话一定要有人看着我们学校化工学院的研究生作实验好几次都是因为中午用油浴加热时离开实验室，结果油被引燃，引起火灾，为此化工学院已经开除过好几个学生 我昨天做了一个实验：是固体和固体反应，开始我还没注意到有什么危险，后来我们老师说，这样极容易发生爆炸，告诉你们我的反应物一个是ＮaＨ，虽然过程没有什么危险，现在想想还有点害怕，当时只有我一个人在，说不好听的，要是万一．．．．．． 还有，就是现在夏天做完实验要及时关闭电源，拔掉插头，我的好几台仪器都出故障了．现在都不好用了，耽误时间啊！ 真空烘箱使用时发生的问题：物料需要在170-180度烘，由于需要烘的量比较大，为保证温度场均匀，特定做一个三面传热的大真空烘箱，分三层烘，每层都放了温度计由于未使用变压器来控制升温，而且由于想省时间，先用氮气置换后几乎是常压先升到140度，再抽真空时由于加热的滞后性，温度控制不住，超过了200度，达到了真空烘箱的极限，爆炸，当然，是向里爆，没伤到人，但那一批进口的贵重原料啊（胺类），立马变成了黑块 做电分析时，用到滴汞电极，废液中有汞，一定要收集好，不要随便倒入下水道．最近实验室换水管，发现水池下水处全是汞，工人不懂，结果实验室一地的汞，要命啊！ 用Br2时，千万不能接触皮肤！ 我有个同学上学作核磁的时候，一不小心把核磁管打断了按学校规定要赔一半，要40多元好伤心啊另一个同学看断掉的半根核磁管很好玩，就把它放进核磁仪里，然后就再也拿不出来了学校的老师查了半天又打国际长途，最后说要拆开仪器才行那可是日本进口的，又是飞机，又是宾馆，还耽误了半年不能用核磁别说一半，让他陪十分之一他也赔不起啊系主任大笔一挥，一分钱也不用赔了上一个同学更伤心了高级仪器可不是好玩的 我们有一次在实验室做双硫腙比色法测定溶液中剩余的铅离子和镉离子的时候，由于这当中要用到氰化钠，把氰化钠配制成某种溶液在配制溶液时不小心把溶液的PH值调低了，结果溶液冒泡，产生氰化氢气体幸好我们那个老师搞过这方面的实验，他有经验，眼看情况不妙，马上用氨水中和，才没有发生事故呵呵，要是他不在旁边，我们自己做这样的实验，那我们肯定是挂了，上西天所以提醒大家做实验时，要充分了解药品的物性和预计实验会产生什么样的后果 |
3楼2008-07-14 14:15:52
4楼2008-07-14 15:30:50
