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hujinyang

木虫 (正式写手)

炙天

[求助] 石墨烯量子点的TEM 已有1人参与

最近按照nature communication的一篇文献制备石墨烯量子点:原料是用三硝基芘,然后在碱性条件下水热反应,具体反应条件如下:
       Material synthesis. In a typical procedure for synthesis of OH-GQDs, pyrene (2 g, TCI, purity 498%) was nitrated into trinitropyrene in hot HNO3 (160ml) at 80 C under refluxing and stirring for 12 h. After cooled to room temperature, the mixture was diluted with deionized (DI) water (1 l) and filtered through a 0.22 mm microporous membrane to remove the acid. The resultant yellow 1,3,6-trinitropyrene (3.0 g, yield of 90%) was dispersed in an NaOH solution of DI water (0.6 l, 0.2M) by ultrasonication (500W, 40 kHz) for 2 h. The suspension was transferred to a poly(tetrafluoroethylene) (Teflon)-lined autoclave (1 l) and heated at 200 C for 10 h. After cooled to room temperature, the product containing water-soluble GQDs was filtered through a 0.22 mm microporous membrane to remove insoluble carbon product, and further dialysed in a dialysis bag (retained molecular weight: 3,500Da) for 2 days to remove sodium salt and unfused small molecules. The purified black OH-GQDs were dried at 80 C for structural characterization and property measurement.
      在实验透析这一步遇到了一些问题,可能是粒径比较小,透析结束后透析袋中没有要的产物。然后没有透析做了TEM,结果显示粒径很小。各位高手,该如何解决该问题。
ref:Gram-scale synthesis of single-crystalline graphene quantum dots with superior optical properties
Liang Wang1,*, Yanli Wang1,*, Tao Xu2,*, Haobo Liao1, Chenjie Yao1, Yuan Liu1, Zhen Li3, Zhiwen Chen3,Dengyu Pan1, Litao Sun2 & Minghong Wu3

石墨烯量子点的TEM
Acquire CCD1 .jpg


石墨烯量子点的TEM-1
Acquire CCD3 .jpg


石墨烯量子点的TEM-2
Acquire CCD6 .jpg
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不断超越

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hujinyang: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-05-12 10:01:49
看图片好像不是量子点,应该是后处理时的杂志。其实这个制备方法步骤有点繁琐,不容易掌握,建议改用直接水热法制备的量子点,效率会更高一些。
奋斗~~~收获
2楼2015-05-11 20:52:35
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hujinyang: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-05-12 11:57:46
嗯。。个人感觉也不太有东西的样子,像是杂质
3楼2015-05-11 22:31:41
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hujinyang

木虫 (正式写手)

炙天

引用回帖:
2楼: Originally posted by 不断超越 at 2015-05-11 20:52:35
看图片好像不是量子点,应该是后处理时的杂志。其实这个制备方法步骤有点繁琐,不容易掌握,建议改用直接水热法制备的量子点,效率会更高一些。

是否有很有效的方法或文献推荐一下。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2015-05-12 10:02:55
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庞庆雨

新虫 (初入文坛)

因为刚刚接触石墨烯的量子化,请问你做的尺寸大约多大?
不完美才是生活
5楼2015-05-27 08:51:53
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averagex

木虫 (正式写手)

你用的透析袋截留分子量是多少?这个放大倍数应该看不到两个纳米左右的碳点的,建议放大倍数。
6楼2015-10-12 11:12:02
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lenovobmw

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

您好,您按照这篇文献报道,最后制备成功了吗?
7楼2016-03-15 22:15:24
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