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新虫 (小有名气)

[求助] IPDI和端羟基的聚硅氧烷反应,出现乳白色粘稠状液体。 已有5人参与

我参考2012 IECR V51 P240中的合成超支化聚氨酯丙烯酸酯的步骤,在第一步往端羟基的聚硅氧烷里面滴加IPDI,反应温度设定在50度,DBTDL做催化剂,滴加初始是无色透明的液体,后来变成乳白色粘稠状液体,搅拌过程中越来越粘。直接就黏在烧瓶壁上面了。
    请教各位大神,问一下怎么回事?是因为滴加顺序或者加入方法有问题,还是因为有水消耗异氰酸根,又或者是IPDI自聚了?
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新虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by debiao-yang at 2015-05-08 08:19:29
不相溶或者是气泡的原因,多加些溶剂或换溶剂看看

我没有加溶剂,直接把IPDI滴加到端羟基的聚硅氧烷里面,只有两个反应物反应。我观察了乳白色的产物,里面的确有很多气泡。可是气泡是什么产生的呢?
4楼2015-05-08 08:51:03
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新虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by wj1197767674 at 2015-05-08 08:56:51
直接加点溶剂,分子量大了肯定粘度就打了呀,加了马上就透明了

溶剂选用什么好呢?如果用溶剂后续就又多了一道除溶剂的工序了。
7楼2015-05-08 09:11:27
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新虫 (小有名气)

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9楼: Originally posted by wj1197767674 at 2015-05-08 10:57:49
那没办法,如果你觉得粘度没有达到反应不能进行的地步可以不管。一般用的酮类,DMF等...

粘度超级大,后面根本就搅不动了。
10楼2015-05-09 10:26:52
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11楼: Originally posted by wj1197767674 at 2015-05-09 14:54:03
那就必须加搅拌了,否则你只能调整反应比例以期减小预聚物分子量。...

这次搅拌后我静置了一小时发现气泡没有了,乳白色的也是因为气泡太多分散了,现在又是澄清透明的,可是一搅拌就产生气泡了。所以应该可以认为是粘度过大气泡进去了。
12楼2015-05-09 16:18:55
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