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my321335

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 用 DSC来分析有取向的纤维结晶度

用用 DSC来分析有取向的纤维结晶度,如何对谱图分析才比较合理?

[ Last edited by yogidan on 2008-7-12 at 17:24 ]
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yogidan

荣誉版主 (正式写手)

取不同位置不同取向的纤维做DSC测结晶度
敲敲木鱼查查文献转眼已是百年
2楼2008-07-12 17:25:33
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585685

木虫 (著名写手)

对基线,温度,和热量进行校正
说了多少回了!!!!!!!!做人要厚道!!!!!!!
3楼2008-07-12 18:12:35
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585685

木虫 (著名写手)

★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
调节好样品量(一般3-5MG),升温速率(5-20℃/MIN),气氛(惰性气体,气体流速要恒定(10ML/MIN))否则引起基线波动,注意消除热历史,应力历史等
说了多少回了!!!!!!!!做人要厚道!!!!!!!
4楼2008-07-12 18:17:04
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my321335

银虫 (小有名气)

取向的存在会不会对结晶度的计算有影响
5楼2008-07-12 19:01:16
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my321335

银虫 (小有名气)

不同取向度的纤维样,怎么分析测量才比较合理
6楼2008-07-12 19:03:13
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my321335

银虫 (小有名气)

由于取向纤维,晶区和非晶区都有所取向,在升温的过程中,非晶区的取向会影响吗?
应该怎么处理,用什么方法 ?
7楼2008-07-12 19:07:42
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creazy

木虫 (正式写手)

★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
没有做过这种样品的DSC,只能提一点小小的参考意见,供楼主参考。

首先,应该考虑到楼主样品是存在有取向态结构的(这种取向态的结构也可以认为是一种应力历史作用的结果),因此,只能做一次升温的熔融曲线,因为若做的是二次升温,则样品就是一般地从熔体结晶的过程,其中取向态的结构可能无法表现出来。

其二,对于同一种样品的熔融曲线而言,其取向态的松弛与晶体部分的熔融,很可能是分离的,楼主可以比较同一样品熔融曲线中不同的转变点来分析,样品何时发生取向结构松弛,何时由取向引发的晶体部分熔融。

其三,建议可以做一个未取向样品的熔融DSC,以比较由于取向造成的样品熔融行为的不同,如Tm的偏移情况、熔限的宽窄等。

最后,关于楼主所说的不同取向造成的不同,可以比较不同样品的熔融行为来加以说明。首先,若样品由于应力造成的取向结构差别不是很大,则对应DSC升温曲线的取向态松弛温度(或波动)差别不是太大,关键可能在于不同的取向对样品结晶行为造成不同的影响,这可以从样品升温曲线的熔限中得到一些信息。

本人只想到这么多了,也不知道这一想法能否具体实施,供楼主参考吧。

[ Last edited by creazy on 2008-7-17 at 11:07 ]
8楼2008-07-17 11:06:29
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suxiaohuan3

银虫 (小有名气)

第一次升温不消除热历史,降下来,第二次升温消除热历史,降下来。
这个是很常规的表征取向对结晶的影响的程序
9楼2008-07-18 08:14:34
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