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kitty_1022

铁虫 (初入文坛)

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[求助] 关于甲氧基苯胺值测定方法学已有2人参与

请高手指点：甲氧基苯胺值测定需要做方法学吗？做的话要怎么做？？谢谢各位啦！！

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1楼2015-05-07 09:22:34

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小小逍遥人

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张斌猪

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专业: 系统生物学

精密量取本品10ml，置250ml圆底烧瓶中，加入无水乙醇20ml，于60℃水浴真空旋转蒸发除去水分。自“加入无水乙醇20ml”起，依法重复操作三次除去水分。残渣加20％异丙醇的异辛烷溶液溶解并移至25ml量瓶中，加上述溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。取供试品溶液，照紫外－可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在350nm的波长处，以20％异丙醇的异辛烷溶液作空白，测得的吸光度为A0 。
精密量取供试品溶液5ml置具塞试管中，再精密加入0.25％4－甲氧基苯胺的冰醋酸溶液（临用新配）1ml，加塞，振摇，避光放置10～30分钟（不超过30分钟）；另精密量取20％异丙醇的异辛烷溶液5ml代替供试品溶液，同法操作，制成试剂空白溶液。以试剂空白溶液作空白，在350nm波长处测得的吸光度为A。按下式计算，甲氧基苯胺值不得过2.2。结果见表8。
甲氧基苯胺值＝25*（1.2A－A0）/V*B
式中V为供试品的取样量，ml；
B为供试品中大豆油的标示量，g/ml；
1.2为加入4-甲氧基苯胺的冰醋酸溶液后的溶液稀释因子。