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zwj309321951

金虫 (初入文坛)

[求助] 盐酸小檗红碱与溴乙酸反应求助

最近在做这个反应，但是用质谱监测反应过程，发现小檗红碱几乎没有发生反应，生成物几乎没有，但是反应现象很明显，从暗红色转为黄色，提高溴乙酸加入量、溶剂换成乙腈也是一样的结果，哪位大神帮忙解释一下这是为什么，怎样才能让这个反应顺利进行？文献如图所示四

盐酸小檗红碱与溴乙酸反应求助


盐酸小檗红碱与溴乙酸反应求助-1
QQ图.png


盐酸小檗红碱与溴乙酸反应求助-2
QQ.png
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1楼 2015-05-05 15:47:37
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kiss20085537

木虫之王 (文学泰斗)

联合国小木虫水区资深代言人

文献杰出贡献

【答案】应助回帖

TLC如何？纯化出来了吗，做核磁看看
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哦吧，江南style，元芳，你怎么看？
2楼2015-05-07 00:13:34
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zwj309321951

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kiss20085537 at 2015-05-07 00:13:34
TLC如何？纯化出来了吗，做核磁看看

TLC用二氯甲烷：甲醇（1:3）一直没展到新斑点，质谱显示也几乎都是小檗红碱的点，所以在想该怎样促进这个反应，核磁不是需要比较纯的样品吗？核磁是只做氢谱还是氢碳谱都做？如果产物比例较大，是不是在质谱中就可以直接看出来？另外怎么纯化产物？谢谢
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3楼2015-05-07 14:42:14
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yinyimingpy

新虫 (初入文坛)
这个反应就是错误的，文献写的是错的。 尝试其他方法吧，我也被坑了

发自小木虫IOS客户端
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4楼2016-05-14 11:42:21
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wanglizhenbest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你好，查到文献用的是氯乙酸和氢氧化钾反应，不知道你试过没有？另外问一下，你的小檗红碱是怎么做的？这个我做不出来。
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5楼2017-08-30 13:20:47
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