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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 交流互助 » 球磨过程中的氧化问题
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joyzhong

新虫 (初入文坛)

[求助] 球磨过程中的氧化问题 已有2人参与

请各大神帮忙，我在用球磨之后烧结的办法合成钕铁硼。 初始材料是arc melted 之后研磨的钕铁硼粉末，在手套箱里面装罐后用胶带缠住密封，也有用氩气洗气三四次，然后用行星式球磨300rpm 转15小时，最后拿去烧结。
现在问题是烧结出来的一直是氧化物，不会形成钕铁硼相。 球磨后的粉末直接做过EDS， 显示有氧存在。 是不是说明粉末在球磨过程中被氧化了？
求问大神们在球磨易氧化材料的时候都是怎么处理的？烧结的真空度一般要控制在多高呢？
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1楼 2015-05-03 22:12:39
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王晓禨

木虫 (小有名气)

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★
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joyzhong: 金币+1 2015-05-04 12:46:46
球磨设备没法改进的话，球磨之后就扔进管式炉氢气还原吧，出炉之前通惰性气体保护。还有，EDS作氧分析不准确的，最好用专门的氮氧分析仪。。。
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3楼2015-05-03 23:24:28
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by joyzhong at 2015-05-04 13:02:11
我这个罐子好像不是一个能抽真空的罐子，但是放样是在手套箱中放的，这个放样过程中抽手套箱外面小腔的过程算不算抽过真空了呢？
还是说把物料在手套箱中放一晚上再装罐磨比较合适？这样会影响粉末上吸附的氧气么 ...

个人认为，把物料在手套箱中放一晚上再装罐磨比较合适。另外注意物料的防潮。水份也会导致物料的氧化。
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8楼2015-05-04 13:14:48
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
joyzhong: 金币+1 2015-05-04 12:46:35
楼主这样球磨的话至少对粉末表面吸附的氧气是没有办法的。因此最后导致了物料的氧化了。
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2楼2015-05-03 22:38:01
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joyzhong

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-05-03 22:38:01
楼主这样球磨的话至少对粉末表面吸附的氧气是没有办法的。因此最后导致了物料的氧化了。

谢谢回复，但是什么是粉末表面吸附的氧气？意思是洗气好几次之后粉末上也有吸附的氧气？然后这部分氧导致了球磨过程中物料的氧化？
那怎么才能改进呢？
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4楼2015-05-04 12:48:09
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joyzhong

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 王晓禨 at 2015-05-03 23:24:28
球磨设备没法改进的话，球磨之后就扔进管式炉氢气还原吧，出炉之前通惰性气体保护。还有，EDS作氧分析不准确的，最好用专门的氮氧分析仪。。。

谢谢，师兄也说EDS不会太准确，但是好像实验室没有专门的氮氧分析仪。。。下次准备做一个DSC看看会不会有什么峰出现。 也试试氢气还原
球磨设备的改进应该是指哪方面呢？气密性什么的，感觉只有两个气孔和垫圈能改改，垫圈换个新的气孔在球磨的时候用封口膜封住会不会有帮助？
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5楼2015-05-04 12:54:15
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
4楼: Originally posted by joyzhong at 2015-05-04 12:48:09
谢谢回复，但是什么是粉末表面吸附的氧气？意思是洗气好几次之后粉末上也有吸附的氧气？然后这部分氧导致了球磨过程中物料的氧化？
那怎么才能改进呢？...

最好能先非常缓慢地抽一下真空，然后再通入高纯氩气。
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6楼2015-05-04 12:55:50
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joyzhong

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by peterflyer at 2015-05-04 12:55:50
最好能先非常缓慢地抽一下真空，然后再通入高纯氩气。...

我这个罐子好像不是一个能抽真空的罐子，但是放样是在手套箱中放的，这个放样过程中抽手套箱外面小腔的过程算不算抽过真空了呢？
还是说把物料在手套箱中放一晚上再装罐磨比较合适？这样会影响粉末上吸附的氧气么？谢谢啦
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7楼2015-05-04 13:02:11
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王晓禨

木虫 (小有名气)
球磨筒如何密封你根据实际情况自己把握吧，我现在考虑的是经过长时间的球磨粉末粒度大幅下降，会不会导致粉末在球磨之后烧结之前这段时间被氧化。如果是这段时间被氧化那测什么都白搭。。。
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9楼2015-05-04 16:30:18
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joyzhong

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 王晓禨 at 2015-05-04 16:30:18
球磨筒如何密封你根据实际情况自己把握吧，我现在考虑的是经过长时间的球磨粉末粒度大幅下降，会不会导致粉末在球磨之后烧结之前这段时间被氧化。如果是这段时间被氧化那测什么都白搭。。。

看到很多文献里面都是这个操作流程， 如果是这段时间内被氧化的话，真的是没啥办法了。。。下次手套箱里取样以后放小玻璃瓶里用什么封一封试试吧，谢谢了
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10楼2015-05-07 13:25:05
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