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梅雪若梦

[交流] 催化加氢反应

  最近我做的催化反应,以对硝基苯甲醛为底物,水为溶剂,反应之后GC检测我遇到麻烦了,因为底物和产物即对硝基苯甲醇在有机溶剂如乙醇的溶解度有限,请教如何检测这种反应?谢谢赐教
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mland

木虫 (著名写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注!
可以用高效液相
再说你做GC检测本来就不怎么好
2楼2008-07-11 11:03:43
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梅雪若梦

可是文献上面讲他们就是GC检测,具体操作没有介绍-----
3楼2008-07-11 11:09:30
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mland

木虫 (著名写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢进一步关注^_^
这个很正常,经常有这种事情
例如:苯酚羟基化的反应,很多人用GC
         想想,苯酚沸点多高(182),对苯二酚的沸点又多高(287)
那简直是对仪器的残害
我们自己改用HPLC效果很好

你的反应物与产物熔点就100度左右了,沸点那更高,还是不要这么做了
用HPLC,甲醇和水混合物作淋洗剂,效果绝对好

另外,实在是想用GC的话,你说的溶解度的问题,你可以取样后用甲醇
稀释再进样。对硝基苯甲醛微溶于水,我不知道你是怎么做反应的?
为何不用乙醇做溶剂?

[ Last edited by mland on 2008-7-11 at 11:20 ]
4楼2008-07-11 11:17:34
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梅雪若梦

我很有兴趣和你讨论,一锅法反应的,用水主要是一系列底物都用水做的,这个底物也不例外,我的反应就是固液固多相,文献介绍他们也是水中做的,谢谢你的关注与解答.
5楼2008-07-11 16:45:03
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龙之心

木虫 (正式写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢讨论!
请问你用的催化剂是什么啊?反应条件是什么啊?(如果你愿意说的话)
难道硝基不加氢生成胺基吗?
如果用Ru做催化剂,反应条件再高一些,苯环也可以加氢呀。

你可以换一种溶剂吗,比如DMF啦。
chemistry
6楼2008-07-11 20:48:55
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王榭亭前

金虫 (著名写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):QQQ!多讨论一些吧
对,应该有些副反应
7楼2008-07-11 21:13:47
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梅雪若梦

负载型的Pt 催化剂做的反应,不管副反应怎样,关键现在反应混合物的溶解问题没有解决,这样GC检测无法实现.
8楼2008-07-12 09:47:21
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