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yizy372

铁杆木虫 (文坛精英)

文献杰出贡献


[交流] 【求助】 乳液聚合除残留单体问题

乳液聚合做完了,看起来很好没结渣,但是气味较浓(有残留单体的原因),于是在保温半小时后,接着在保温的温度(80度)用氮气吹了半小时,想吹走残留单体。没想到大量结渣了,求其原因?另外实验室有什么更好的办法出残留单体?吹氮气法还会带走大量的水份,或者室温下吹?还是室温下抽真空除单体?

[ Last edited by yogidan on 2008-7-10 at 11:32 ]
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gl-xu

金虫 (著名写手)

★ ★ ★
yizy372(金币+3,VIP+0):谢谢,希望还有别的建议
你怎不考虑延长保温时间或者再添加引发剂提高转化率,同氮气吹走有意义吗
2楼2008-07-10 12:03:28
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生

★ ★ ★
yizy372(金币+3,VIP+0):非常感谢
保温的时候好像是对乳液稳定性有影响,我有同感。经验而言,你可以调节单体和引发剂的滴速,使它们同时滴完,这样人好一点。
3楼2008-07-10 14:50:10
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wpgforever

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★ ★
yizy372(金币+3,VIP+0):跟预乳化有什么联系?多谢再指教!
单体残留较多说明你反应程度不够,需要延长保温时间,必要时需补加引发剂。另外也有可能是你开始时预乳化没做好。
4楼2008-07-10 15:12:20
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sugucong

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
yizy372(金币+3,VIP+0):谢谢啊,呵呵,不知道你们的标准有没有相关文献,可以自己合成吗?
我做完之后,就直接抽真空,直到降到室温,但如果你剩的单体很多的话,第一,刚开始加入单体量太多,下回你可以加入量减少一点。第二,你的反应体系还没有发生反应,或者反应非常缓慢,基本上就不反应,你可以通过加入更多的乳化剂或者引发剂来使反应进行,或者提高温度。
5楼2008-07-10 23:03:50
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sugucong

铜虫 (小有名气)

没有,这些都是我们长期积累的经验,我们从事颗粒的合成已经有好几年了,而且还申请了不少标准颗粒
6楼2008-07-11 19:32:20
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dancinggrasses

铁虫 (小有名气)

★ ★ ★
yizy372(金币+3,VIP+0):具体怎么实施?多指教!谢谢了
透析一下呢?


就是装个透析袋里面,不停的换水,小分子就可以出来了。
不过不知道你是不是大量的做的?如果工业化的,那透析就不合适了。

[ Last edited by dancinggrasses on 2008-7-14 at 09:26 ]
7楼2008-07-12 15:51:12
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nuno0808

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
yizy372(金币+3,VIP+0):用气洗损失水怎么办,混合滴加是混合到一起滴加还是指同时分开滴加?谢谢了
去除未反应单体的可以补加引发剂或者冲入空气或者氮气,两种方法我都试过,都还可以。我感觉以玻璃化温度较高的软单体为主的乳液聚合,反应后单体的味道会比较大些。
    还有就是和滴加方式有关,预乳液和引发剂混合滴加,反应结束后未反映的残余单体会比较少。而分别滴加的单体味道会比较重,这是由于随着反应中形成的胶体里还会有没反应的单体,而由于是分别滴加,引发剂不能透过胶体表面进入胶体而不能使这些单体反应。那么反过来,混合滴加会使残余单体减少,味道较小。
    我在实验中也能得到上面的结论,不过还是要根据你产品性能的需要,选择滴加方式,别因小失大喽。
8楼2008-07-13 01:19:02
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hangyu138

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
yogidan(金币+3,VIP+0):按yizy372要求,转你3JB,thx
我个人认为就是可以延长反应的时间和那个升高温度。同时在最后可以做提抽试验,这样就可以将一些单体溶于溶剂当中,但是要选择的溶剂是不溶聚合物的  。我大学做过这样的试验的
要做就要做到最好
9楼2008-07-13 23:29:40
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
yogidan(金币+3,VIP+0):按yizy372要求,转你3JB,thx
工业上常用的是闪蒸,一般可以把挥发成分降得很低!
但一般乳液聚合的转化率都很高,达到99%是很容易的,所以楼主可以在工艺上下些功夫,比如把引发剂提纯一下,引发剂采用慢速滴加等,应该是可以把单体味道降得很低的,毕竟自由基聚合的理论产率是100%!

[ Last edited by debiao-yang on 2008-7-14 at 07:57 ]
10楼2008-07-14 07:53:20
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