24小时热门版块排行榜    

查看: 1204  |  回复: 1

静海

新虫 (小有名气)

[求助] LC - FLD测定涕灭威亚砜(氨基甲酸酯类),不出峰,求教

刚接触液相,第一次使用waters e2695,测定涕灭威亚砜(参照标准NY/T 761-2008),不出峰,不知道问题出在什么地方,请教各位。
1.关于空白,峰形对么?做之前已经平衡柱子了,基线也平稳了,进了20ul甲醇跑空白,几针都是这样。在7min、22min、24min有峰。
2.跑了针标液,在23min貌似有个小峰,但是对照标准的谱图,出峰时间貌似差太多。

后来,排查:
1.怀疑柱子脏。用9:1水甲醇冲洗,100%甲醇冲洗,后平衡柱子。空白依旧如此。更换柱子后谱图也类似,貌似不是柱子的原因。

背景:老仪器,很久未用过。流动相是国产的甲醇,但是用滤膜过滤过了。OPA初次配置。LC - FLD测定涕灭威亚砜(氨基甲酸酯类),不出峰,求教
涕灭威亚砜.png


LC - FLD测定涕灭威亚砜(氨基甲酸酯类),不出峰,求教-1
标准上的谱图.png


LC - FLD测定涕灭威亚砜(氨基甲酸酯类),不出峰,求教-2
空白.png
回复此楼

» 本帖附件资源列表

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静海

新虫 (小有名气)

该问题已解决:更换流动相(由国产的改为进口的)后谱图正常。
2楼2015-05-06 16:35:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 静海 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 13:02 by ECLTXnJnRSXf
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 6/300 2026-11-12 12:42 by ECLTXnJnRSXf
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:33 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 9/450 2026-11-12 11:22 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:00 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 czAiolzR0IJC 2026-11-10 5/250 2026-11-12 10:58 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 7/350 2026-11-12 10:49 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +7 FChKX8meu1ds 2026-11-09 9/450 2026-11-12 10:03 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +6 FChKX8meu1ds 2026-11-09 11/550 2026-11-12 09:57 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 10/500 2026-11-12 09:52 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 8/400 2026-11-12 09:46 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 FChKX8meu1ds 2026-11-09 8/400 2026-11-12 09:41 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +8 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 12/600 2026-11-12 09:21 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 08:15 by HajghKOMynmz
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 gRND4NVAZ8VG 2026-11-11 4/200 2026-11-12 07:34 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 6/300 2026-11-12 05:41 by 9fOTqj074tIg
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 8/400 2026-11-12 05:30 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 10/500 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 7/350 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
信息提示
请填处理意见