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静海

新虫 (小有名气)

[求助] LC - FLD测定涕灭威亚砜(氨基甲酸酯类),不出峰,求教

刚接触液相,第一次使用waters e2695,测定涕灭威亚砜(参照标准NY/T 761-2008),不出峰,不知道问题出在什么地方,请教各位。
1.关于空白,峰形对么?做之前已经平衡柱子了,基线也平稳了,进了20ul甲醇跑空白,几针都是这样。在7min、22min、24min有峰。
2.跑了针标液,在23min貌似有个小峰,但是对照标准的谱图,出峰时间貌似差太多。

后来,排查:
1.怀疑柱子脏。用9:1水甲醇冲洗,100%甲醇冲洗,后平衡柱子。空白依旧如此。更换柱子后谱图也类似,貌似不是柱子的原因。

背景:老仪器,很久未用过。流动相是国产的甲醇,但是用滤膜过滤过了。OPA初次配置。LC - FLD测定涕灭威亚砜(氨基甲酸酯类),不出峰,求教
涕灭威亚砜.png


LC - FLD测定涕灭威亚砜(氨基甲酸酯类),不出峰,求教-1
标准上的谱图.png


LC - FLD测定涕灭威亚砜(氨基甲酸酯类),不出峰,求教-2
空白.png
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静海

新虫 (小有名气)

该问题已解决:更换流动相(由国产的改为进口的)后谱图正常。
2楼2015-05-06 16:35:43
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