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【专家一席谈】微纳米粉末材料粒度测定
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粉末材料粒度测定是一个很复杂的问题，因为粒度的定义本身就不确定，没有那一本书能给出粒度的权威概念，这是因为对于一个球形的颗粒，我们可以用其直径来表示其大小，对一个立方体，我们可以用其棱长来表示其大小，对一个圆锥体，我们可以用其底面直径和其高两个尺寸来表示其大小，对长方体，就得用其长、宽、高三个尺寸来表示其大小。对一个任意形状的颗粒就很难表征其大小。一般都采用一个与该颗粒具有某种等效效应的颗粒的直径来表示该不规则颗粒的粒径大小。ISO国际标准化组织也是以下标表示粒度划分的基准，比如下标是1表示以长度为基准（或者是为权重）来划分例，如以机械力为驱动力的筛分析，以2来表示以面积为基准来划分，比如各种沉降的方法，BET法等等，以3来表示以等效体积球或者是等效质量的球为基准来划分，ISO国际组织还有一个在几种方法之间进行转化的讨论，但是这种划分本身就是无奈之举，因为不同的划分依据本身就是混乱的，现实中的颗粒基本都是不规则的，对于一个外形不规则颗粒的描述最详尽的办法就是三维尺度的描述，但是对于一个颗粒体系来说三维尺度的描述是不可能办到的，而且颗粒外形一般都不是有规律的。 对于同一样品不同次数的取样，结果也不一样，这就造成了各种测试方法之间的结果不能彼此很好的一一对应，经常听见颗粒测试仪器厂家之间为此的彼此攻击和谩骂，甚至于同一测试方法的不同厂家之间也是如此互相攻击。所以颗粒体系的测量应该是基于统计学理论，以样本为依据，对真实情况进行逼近，目前以各种手段想得到一个粉末体系的真实粒度分布是不可能的。 纳米粉末的粒度分布的测定来说，有很多种方法。举例来说， 1结合图像分析仪的扫描电镜或者是透射电镜， 2光子相关谱法（动态激光散射法）， 3X射线小角散射法（文中包括同步辐射为光源的SAXS和中子小角散射法） 4离心沉降法，X射线离心沉降法， 5比表面积法（BET）， 6拉曼(Raman)散射法， 7 探针扫描显微镜， 8X射线衍射峰宽化法（谢乐公式）。 这里先要澄清一个概念，对于金属材料或者是陶瓷材料来说，颗粒度是一个比晶粒度大的概念，一般来说，一个颗粒里面可能包含几个晶粒，而一个晶粒一般要小于等于所在颗粒的尺寸。由于X射线衍射线线宽化法（谢乐公式）是晶粒度的测量，不是本文要讨论的颗粒度，所以不与详细讨论。目前只有磁流体的是一个晶粒基本就是一个颗粒，磁流体依据谢乐公式的晶粒度测量可以是说明了其颗粒度的大小的，目前未听说其它材料也是这种情况。 http://scholar.ilib.cn/A-sdjcxy200503006.html http://www.chinapsa.net/article/article.php/10589 http://baike.baidu.com/view/950063.html http://www.nanost.net/?viewthread-21070.html 1. 透射电镜和扫描电镜是一种很经典，很传统的做法，具有直观、可靠的绝对尺度测定，原先一般认为透射电镜的分辨率高于扫描电镜，但现在好的扫描电镜分辨率也是很高，也可以达到10nm以下的。对于纳米颗粒，透射电镜可以观察其大小、形状，还可以根据像的衬度来估计颗粒的厚度，透射电子显微镜或者是扫描电子显微镜结合图像分析法还可以选择地进行观测和统计，分门别类给出粒度分布。如果将颗粒进行包埋、镶嵌和切片减薄制样，还可以对颗粒内部的微观结构作进一步地分析。比如北科大的方克明老师就发现一些碳纳米管的内部其实是碳纳米棒，但是这与操作人员的制样水平很有关系。当对于所检测的样品清晰成像后，还有一个测量和统计的问题。一种作法是选取足够多的视场进行照相，获得数百乃至数千个颗粒的电镜照片，再将每张照片经扫描进入图象分析仪进行分析统计。按标准刻度计算颗粒的等效投影面积直径，同时统计落在各个粒度区间的颗粒个数。然后计算出以个数为基准的粒度组成、平均粒度 、分布方差等，并可输出相应的直方分布图。在应用软件中还包括个数分布向体积分布转换的功能，往往将这两种分布及相关的直方图和统计平均值等都出来。该方法的优点是直观，而且可以得到颗粒形状信息，缺点是要求颗粒要处于良好的分散状态，另外，由于用显微镜观测时所需试样量非常少，所以对试样的代表性要求严格。因此取样和制样的方法必须规范；而且要对大量的颗粒的粒径进行统计才能得到粒度分布值或平均粒径。 http://www.bjyouth.gov.cn/jcxx/dx/200244.shtml http://www.hbh-kytj.com/instrume ... rumentID=0000000898 http://comm.dangdang.com/review/782180.html 2光子相关谱法（动态激光散射法）是目前最为主要的纳米材料体系粒度分析方法，主要测量微粒在液体中的扩散系数来测定颗粒尺寸。微粒在溶剂中形成分散系时，由于微粒作布朗运动导致粒子在溶剂中扩散，扩散系数与粒径满足爱因斯坦关系，由此可知，只要知道溶剂(分散介质)的黏度η，分散系的温度T，测出微粒在分散系中的扩散系数D就可求出颗粒粒径d．当激光照射到作布朗运动的粒子上时用光电倍增管测量它们的散射光，在任何给定的瞬间这些颗粒的散射光会叠加形成干涉图形，光电倍增管探测到的光强度取决于这些干涉图形．当粒子在溶剂中作混乱运动时，它们的相对位置发生变化，这就引起一个恒定变化的干涉图形和散射强度．布朗运动引起的这种强度变化出现在微秒至毫秒级的时间间隔中，粒子越大粒子位置变化越慢，强度变化(涨落)也越慢．光子相关谱的基础就是测量这些散射光涨落，根据在一定时间间隔中这种涨落可以测定粒子尺寸．由于金属陶瓷粉体在水中的分散比较困难，一些大分子蛋白在以水为液体中可以很好的分散，因此一般来说这种方法的纳米级粒度测量大分子蛋白等生物或生化研究的效果要远远优于金属或者陶瓷的粉体研究。一些纳米级的大分子蛋白还可以给出纳米级别的粒度分布。 当一束波长为λ的激光照射在一定粒度的球形小颗粒上时，会发生衍射和散射两种现象，通常当颗粒粒径大于10λ时，以衍射现象为主；当粒径小于10λ时，则以散射现象为主。一般，激光衍射式粒度仪仅对粒度在5 ųm以上的样品分析较准确；而动态光散射粒度仪则对粒度在5 ųm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析准确。要求颗粒为球形、单分散，而实际上被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性。因此，颗粒的形状、粒径分布特性对最终粒度分析结果影响较大，而且颗粒形状越不规则、粒径分布越宽，分析结果的误差就越大。激光粒度分析法具有样品用量少、自动化程度高、快速、重复性好并可在线分析等优点；缺点是这种粒度分析方法对样品有一定的要求，特别是由于分散性的原因，对非生化研究中的浓度有较大限制，一些研究不能分析高浓度体系的粒度及粒度分布，比如高浓度的水泥粉尘，分析过程中需要稀释，从而带来一定的误差。同时在利用激光粒度仪对体系进行粒度分析时，必须对被分析体系的粒度范围事先有所了解，否则分析结果将不会准确。 http://www.tjlab.com/dy/zjlt/2007-11-13/200711131328364790.htm http://www.chem17.com/Article/show/1281.html [ Last edited by 纳米镍粉 on 2009-7-5 at 21:22 ] |
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47楼2008-09-05 00:11:18