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peas是豌豆

新虫 (正式写手)

[求助] 求助二硫化钼合成 已有1人参与

楼主已经失败了12次了,主要过程用80ml去离子水,1mmolk30,ctab,来控制粒度,具体操作为60摄氏度将表面活性剂溶解以后,分别将钼酸铵,折合后有1mmol钼离子,和硫脲,折2mmolS,完全溶解后转移到聚四氟乙烯的反应釜中,200摄氏度下24h,结果除了的ctab根本就没有黑色粉末,k30的分散太好根本没法过滤,10000r下离心不出。师兄说他就是这么做出来的,我重复了两次,中间有一次k30制出片状的黑色晶体,但是又做了一次做不出来,尤其是ctab,没有成功过呀。毕设做到这种分上,也是很无奈的,求各位大神指导啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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大卵

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

硫化钼我做过很多次 水热很难合成出来 经常里面只有清液
我后来是这样做的 在里面放个玻璃当载体 可以合成出来 再刮下来
或者你可以试一下 放一点MOS2的粉末进去当晶种给它生长环境
然后釜每次烧过之后不要洗的太干净 留点晶种
3楼2015-07-17 11:15:12
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如元一夜

新虫 (初入文坛)

K-30是聚乙烯吡咯烷酮吗,我也是做水热法制备硫化钼的,能留个QQ交流一下吗
2楼2015-07-17 11:12:05
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liuershen

银虫 (小有名气)

有没有可能是硫量太少了呢?
4楼2016-04-29 11:56:36
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