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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 3，5二硝基水杨酸的合成方法【有效期至2008年7月30日】
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者zhuqi.1982将赠送您 6 个金币

zhuqi.1982

[求助] 3，5二硝基水杨酸的合成方法【有效期至2008年7月30日】

如题 需要具体操作步骤  另：3，5二硝基水杨酸溶于苯吗？？？ 谢谢

[ Last edited by zhuqi.1982 on 2008-7-9 at 10:16 ]
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1楼 2008-07-09 10:11:03
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guard_lk

木虫 (正式写手)

网上找的，你看看吧

水杨酸在工业上是利用苯酚钠在5～6大气压下于120～170与二氧化碳反应制得。 也可由水杨醇或水杨醛氧化制得
这是它的分子式2-HOC6H4COOH
它是常用的退热止痛药，药名为阿司匹林
无色晶体 熔点159，在211（20毫米汞柱）升华，相对密度1.443（204）。易溶于乙醇、乙醚，微溶于水。







水杨酸-酒石酸钾溶液
称取10．0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5 mol／L氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。另称取10．Og酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O)，溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此溶液pH＝6．0～6．5，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。
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[img]http://www.d500.com.cn/png/2008_4_18/20080418033333_40375.d500/Ooopsy%20Bear%20.png[img]
2楼2008-07-09 15:32:40
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he_anzheng

铁杆木虫 (初入文坛)

an答

3,5-二硝基水杨酸易溶于热水。溶于乙醇、苯和乙醚，微溶于冷水。
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3楼2008-07-09 16:02:25
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zhuqi.1982

有没有人用过3，5二硝基水杨酸哪？？ 我用水杨酸在15~25°硝化得到的东西跟网上资料各项数据基本都吻合，唯独在苯中溶解性极差。所以我想确定一下。
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4楼2008-07-09 17:23:15
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zhuqi.1982

有没有人用过3，5二硝基水杨酸哪？？ 我用水杨酸在15~25°硝化得到的东西跟网上资料各项数据基本都吻合，唯独在苯中溶解性极差。所以我想确定一下。
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5楼2008-07-09 17:23:55
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dgcrcat

金虫 (小有名气)
3,5-二硝基水杨酸；3,5-Dinitro salicylic acid；2-Hydroxy-3,5-dinitrobenzoic acid
CAS：609-99-4
分子式：C7H4N2O7
分子量：228.11
性质 浅黄色结晶粉末，熔点172-174 ℃。易溶于热水，溶于醇和苯，微溶于冷水。
用途 医药中间体以及用于酶分析中。
毒性 吞食是有害的；刺激眼睛、呼吸系统和皮肤；眼睛接触后，立即用大量水冲洗并征求医生意见，穿戴适当的手套和眼睛/面部保护；
贮藏 避光，阴凉干燥处存放。
来自http://zhidao.baidu.com/question/9619586.html?fr=qrl
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6楼2008-07-10 09:59:47
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zhuqi.1982

谢谢 各位 我不需要网上的资料  有用过这个东西的同胞能指点一下吗？
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7楼2008-07-10 11:31:02
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magic_z820

金虫 (正式写手)

magic_z
★ ★
zhuqi.1982(金币+2,VIP+0):过程相当的繁琐 呵呵 不过谢谢你的建议
苯酚+NaOH——苯酚钠+CO2——邻羟基苯甲酸钠+HCl——水杨酸+HNO3——终产物
步骤：1.O.5mol苯酚溶于0.5molNaOH/30mlH2O溶液中,搅拌反应.
         2.反应完成后蒸出其中的水份直至固态钠盐出现,烘干除剩余水份.
         3.将固体酚钠研碎后置于三口瓶,分别装导管,空气冷凝管(连接CaCl2管),温度计
         4.加热至110℃,通CO2气体,通气1h后升T至190℃4h,200℃再反应2h.
         5.反应完成后待冷却后加水溶解,加1g活性炭,60℃加热搅拌15min,趁热过滤,滤液中滴加浓HCl使水杨酸析晶.
         6.冷至0~5℃搅拌1h后过滤,干燥,收率~50%.
         7.上步生成的水杨酸(~0.25mol)和150ml浓H2SO4混合搅拌.
         8.分批加入50ml发烟硝酸,每次~3ml,控制内温70~90℃.
         9.酸加毕,搅拌4h,之后水浴加热4h(100℃).
        10.冷至室温,补加36ml发烟硝酸,水浴加热3h,再油浴135~145℃加热3h.
        11.冷却,100g冰水洗3次.
        12.50%乙醇150ml重结晶,产率~55%
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Nopain,Nogain!
8楼2008-07-11 09:51:41
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supermmkk

银虫 (小有名气)
★ ★
zhuqi.1982(金币+2,VIP+0):我想同时上两个硝基 不过还是谢谢你的建议
记得以前老师讲过类似问题，先做对位的硝化，然后把硝化物还原至胺，再做临位硝化，最后脱掉胺，这样得到的产物得率较高。
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9楼2008-07-11 11:42:01
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