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关于分光光度法测定化妆品中的总氟
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本人近日使用2007版化妆品卫生规范中规定的分光光度法测定总氟，其原理是氟离子与茜素络合指示剂与镧的 络合物反应生成蓝色三元络合物显色，再通过分光光度法测定吸光度。进行方法学验证时，回收率测定结果惨不忍睹。总结一下主要有以下几个方面的疑惑，求高手指点，不胜感激！ 1、样品前处理中，样品加入氢氧化钠溶液小火加热5分钟。该步处理的原理是什么？加热温度应如何控制？加热后出现黄色胶状沉淀，是否正常？ 2、标准规定烧瓶内温度上升到130℃时，开始通入蒸汽，此时是否应该开始收集样品？ 3、标准中指出如样品中氯化物含量高，可加入硫酸银消除干扰，请问硫酸银应该在何时加入？ |
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