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傅跳跳

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于分光光度法测定化妆品中的总氟

本人近日使用2007版化妆品卫生规范中规定的分光光度法测定总氟,其原理是氟离子与茜素络合指示剂与镧的 络合物反应生成蓝色三元络合物显色,再通过分光光度法测定吸光度。进行方法学验证时,回收率测定结果惨不忍睹。总结一下主要有以下几个方面的疑惑,求高手指点,不胜感激!
1、样品前处理中,样品加入氢氧化钠溶液小火加热5分钟。该步处理的原理是什么?加热温度应如何控制?加热后出现黄色胶状沉淀,是否正常?
2、标准规定烧瓶内温度上升到130℃时,开始通入蒸汽,此时是否应该开始收集样品?
3、标准中指出如样品中氯化物含量高,可加入硫酸银消除干扰,请问硫酸银应该在何时加入?
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