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shafei

铜虫 (小有名气)

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shafei

铜虫 (小有名气)

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[ Last edited by shafei on 2008-7-8 at 21:08 ]
2楼2008-07-08 21:03:19
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zhonghu

木虫 (著名写手)

3.(化合物名称)(III 2HCl)
在用300mg PtO2 在50mL 三氟乙酸(22C)中预氢化后,加入1g(2.37mmol) II 。90分钟后氢化结束(760Torr,22C)。接着在氮气保护下滤出催化剂。无色溶液用液氮冷冻,再覆盖上由1.5mL 12N HCl, 18mL MeOH 180mL ether 组成的混合溶液(0C)。在升温和充分混合后III。2HCl 离心,在手套箱(N2)中用无氧乙醚洗涤,干燥(24小时,50C/0.01Torr):880mg(72.7%)III2HCl.(旋光及核磁数据)。
3楼2008-07-10 09:21:21
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zhonghu

木虫 (著名写手)

4.(化合物名称,IV)
1g (2.27mmol) III 2HCl 和80mL 乙酸酐的混合物回流60分钟,然后再搅拌3小时(22C)。直到III 完全溶解,在手套箱(N2)中后处理。浓缩所得油状IV 在22C 溶于甲醇,再次浓缩。用甲醇溶解及浓缩过程重复进行,直到IV 成为固体。干燥后(6小时,40C/0.01Torr)得到937mg (100%)IV。 (旋光及核磁数据)
4楼2008-07-10 09:33:25
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zhonghu

木虫 (著名写手)

5.化合物名称(IVA)
在60C 所得到的1g(2.44mmol) IV 在25mL 甲醇的溶液在0C 放置48小时。所结晶出的IV A 在甲醇中重结晶2次,过滤,用乙醚洗涤,干燥(6小时,50C/0.01Torr):340mg(34%) IV A. (旋光数据)
5楼2008-07-10 09:38:15
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zhonghu

木虫 (著名写手)

6.化合物名称(IVB)
在第5章中得到的甲醇母液(约25mL)浓缩至10mL 放置(4天,0C),结晶出IVB。要完全除去IVA 还必须用甲醇重结晶2次。抽滤,用乙醚洗涤,干燥(6小时,50C/0.01Torr)得到200mg (20%)IV B。 (旋光数据)
6楼2008-07-10 09:45:23
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zhonghu

木虫 (著名写手)

7.化合物名称(V A 2HCl)
在22C所得之1g(2.44mmol) IV A 在100mL 3N HCl 的溶液放置在手套箱中(N2)4天。浓缩干燥(24小时,50C/0.01Torr):760mg
8.化合物名称(V B2HCl)
如同第7章所述处理1g(2.44mmol) IV B得到760mg (100%)VB2HCl。(旋光数据)
7楼2008-07-10 09:51:27
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gilbertcheung

金虫 (正式写手)

我想问一下,你怎样将图片已附件的形式传上去的?
8楼2008-07-16 20:41:51
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