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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 什么导致液相分析出现负峰
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kestrel0909

银虫 (正式写手)

[交流] 什么导致液相分析出现负峰

流动相是甲醇水，检测器是紫外。
做的东西是对二硝基苯的加氢。
当加氢反应后，用液相检测发现出现有负的吸收峰。该液相检测别的不会出现负峰。
同时，此负峰具有可重复性。当继续反应负峰会加大。可以初步认为是加氢后生成的产物吸收峰。
问题是为什么回出现负的吸收峰啊？


希望大家多顶一顶～小的是新虫，没有大把金币犒劳大家，实在不好意思。
不过我觉得大家对规律倒峰都没有什么好的方法和认识。希望各位朋友多多根据自己的经验来发表意见交流学习。谢谢！

[ Last edited by kestrel0909 on 2008-7-8 at 14:29 ]
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人生就像一条河，每个人需要都要游过去～
1楼 2008-07-08 13:01:58
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zhoudingcheng

铁杆木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢，请继续关注一下^_^
液相出负峰的原因有很多，紫外发光基团是一种原因
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蓦然回首,那人却在灯火阑珊处!
2楼2008-07-08 13:06:54
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kestrel0909

银虫 (正式写手)
您能简要说明一下么。
我用的是紫外的检测器，个人认为如果紫外吸收比流动相低才可能出现负峰。但流动相是甲醇水，对紫外没有吸收。
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人生就像一条河，每个人需要都要游过去～
3楼2008-07-08 13:33:33
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aibenben

那是因为你所选择的波长不合适，当被检测物质的吸收比流动相的吸收早的话就会出倒峰
建议你做个全波长扫描，选个合适的波长即可
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4楼2008-07-08 20:29:30
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者
你选择的波长可能高了，把波长调到210nm试一试。
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“自由，理性，良知”这是“人”真正应该学到的东西
5楼2008-07-08 21:05:25
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kestrel0909

银虫 (正式写手)
改了一下参比池的设置
谢谢大家啊！
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人生就像一条河，每个人需要都要游过去～
6楼2008-07-08 21:17:44
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myqwyp

金虫 (小有名气)
参比池的设置改了就不出负峰了？怎么改的？
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7楼2008-07-08 21:23:05
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢应助
用的什么仪器？部分仪器是用同样波长的空气作参比。部分是用选择波长作流动相参比，这样就会出现负峰
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8楼2008-07-08 22:02:11
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kestrel0909

银虫 (正式写手)
回答7楼：
      将参比池的波长由360改做0。因为我们检测时的波长是254。
      我是这么理解的：产品在254的吸收比甲醇水在360的吸收弱。所以出现负峰。
      但有疑问是为什么在紫外区含苯环的产品比甲醇水的吸收小?
回答8楼:
      监测器是依利特的UV－230检测器。原来是流动相在360下做基线。
欢迎继续讨论！谢谢！
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9楼2008-07-09 09:46:12
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antarthur

木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢
你可以打一张三维谱图出来看看，应该可以发现在360nm处有较强的吸收，甚至超过254nm处的

以360nm作参比光谱，会造成干扰
关闭后，会出现正峰
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10楼2008-07-09 12:54:04
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