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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » XRD的再现性以及PL发光的问题讨论
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houhonghao

金虫 (正式写手)

[交流] XRD的再现性以及PL发光的问题讨论

最近楼主做实验，因为要用到XRD主峰Peak的shift来讨论有关dope浓度的问题，所以对特定的角度采取了FT-mode慢速走查的方式，来研究Peak的移动。但是，又知道这个结果的误差，就做了再现性实验。


结果，做了5次XRD出现了5种不同的结果。


请教大家都是怎么做XRD的，有哪些方法可以保证样品的再现性。

PS：个人觉得如果本身样品的结晶性非常好（即：颗粒比较大）的情况下，其XRD pattern的再现性的取得就越难。

好，，，，换个话题，是关于PL在光触媒活性评价中的应用。PL发光究竟能不能表征表征电子跟空穴的复合？？？？
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1楼 2015-04-22 20:13:15
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qingyizeng

金虫 (正式写手)

博敬翟琦_云客
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liwentao2010: 金币+1, 谢谢交流，辛苦 2015-04-28 18:00:30
PL 测试中，文献都说是 强度小了，分离效率高。 但是激发的电子空穴肯定要以某种形式消耗，这个应该如何解释？我一直不用这个数据，是因为觉得这个理论不严谨。不知道楼主怎么看的？
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7楼2015-04-26 20:48:48
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白羽石棱

金虫 (小有名气)
★ ★
houhonghao(金币+1): 谢谢参与
liwentao2010: 金币+1, 谢谢交流，辛苦 2015-04-28 18:00:43
同一批样品，同一次测试，如果是整体移动那就是误差的原因多！
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~~~谢谢你的狠心，……~~~让我学会了放弃。%%
2楼2015-04-22 20:16:15
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风舞灵动

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liwentao2010: 金币+3, 谢谢回帖，辛苦 2015-04-28 18:00:13
那个再现性和你样品颗粒大小均匀性、每次制样样品平整度+样品高度、测试环境都有关系的吧？如果想定XRD谱峰的位移，建议采用加Si定标。就是在样品中混入一定比例（微量）的高纯Si粉，测得的XRD谱图检索出Si的衍射峰，然后对照Si的标准pdf卡片，计算差值，再用整体的衍射角度加上或者减去这个差值，即得所测样品的实际XRD数据。这个方法跟XPS中以C 1s 284.6 eV 来定标的原理是一样的。
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6楼2015-04-23 10:37:43
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houhonghao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by qingyizeng at 2015-04-26 21:48:48
PL 测试中，文献都说是 强度小了，分离效率高。 但是激发的电子空穴肯定要以某种形式消耗，这个应该如何解释？我一直不用这个数据，是因为觉得这个理论不严谨。不知道楼主怎么看的？

PL解释了材料的物理性能，我们需要证明的是它的化学性能，某种程度是有关，某种程度无关。能用的时候用一下吧。。。。
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涙とともにパンを食べたことがなければ、人生の味がわからない。
8楼2015-04-27 19:23:06
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