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toddtian

木虫 (正式写手)

[交流] 请教如何解决管式气氛炉的密封性问题?

我最近在用管式气氛炉制备LiFePO4,每次拿出来的时候样品表层有红色Fe2O3,经过总结,是炉子密封性不好造成的,请问如何使管式炉很好的密封?

在制备LiFePO4过程中我已经采取以下措施防止Fe2+氧化:

1、制备前先对管子抽真空,然后充入N2,反复3次以排空O2;

2、管式炉端口用生料带缠绕,然后密封用法兰与管口紧紧套在一起,金属接头处也用生料带缠绕后拧紧;

3、制备过程中一直通氮气,气体流量为0.2l/min,出口有水泡冒出,表明过程中管内一直保持正压;

但是也发现一些问题:

我用的管式炉刚玉管的直径为80mm,用机械泵抽气体的时候,机械泵停止工作时,气压在一分钟内就等于大气压,说明管子还是密封性问题没有解决好,漏气的地方出现在管子端口与法兰的接口处,各个金属头接口处也有漏气的地方。

请问如何解决这些问题呢,我已经很尽力了,各位有没有更好的办法来解决管式炉的密封性问题

谢谢各位了
[search]管式炉 密封性[/search]
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yxuelin883

银虫 (小有名气)

建议

1分钟都坚持不到问题太大,请拍一张管子端部照片看看。
2楼2008-07-08 13:32:03
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liangmingde

新虫 (著名写手)

建议在漏气处涂硅橡胶,什么牌子忘了,不贵
3楼2008-07-08 14:10:47
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magicpopo

金虫 (著名写手)

电之炼金术士

保护气里面混合点一氧化碳之类的……
4楼2008-07-08 14:21:33
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toddtian

木虫 (正式写手)

好像看到这个帖子的很少阿
5楼2008-07-09 07:16:49
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shuping1983

木虫 (小有名气)

里面用生料带缠好,外面再用凡士林包裹,然后再用生料带缠住就好了
6楼2008-07-09 11:35:06
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toddtian

木虫 (正式写手)

还有没有更好的建议呢?希望做LiFePO4的朋友出出主意
7楼2008-07-09 23:31:03
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szcong2002

银虫 (正式写手)

我以前也发现这个问题,不过后来没有继续做磷酸铁锂了。
是不是因为陶瓷管管壁本身在高温下不够致密导致的漏气。
还有一个可能,有些陶瓷是氧离子导体,在高温下氧离子导电速率更快。

可以考虑碳热还原,往前驱体里面加些碳。
8楼2008-07-10 13:26:21
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nechem

金虫 (小有名气)

我不懂这个,但我们组里有位博士后在搞碳包覆LiFePO4的,也用到管式炉,没听他提到有密封方面的问题,实验结果也做得不错.
9楼2008-07-10 23:42:49
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happyboy2008

至尊木虫 (知名作家)

温度多高,用石英管不行吗?定做一个磨口的就行。
10楼2008-07-11 08:20:51
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