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ratio

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[交流] 20金币求助各位做固定床的战友

我是作CH4-CO2重整反应的:
CH4+CO2=2H2+2CO
反应在固定床上进行,用质量流量计控制进气,我对空速的确定是在反应开始前(即室温条件下)测定原料气流速得到的(如40ml/min),现在有如下问题,反应开始后反应管中压力会缓慢上升,质量流量计后定压也会小幅度的上升(但是流量计示数不会发生变化),随着反应的进行,色谱分析表明转化率很高,但是尾气的流速会逐渐的下降,甚至小于40mi/min,按道理来讲这是一个体积增大的反应,反应后产物气体的流速应该较高才对,请问各位这是什么情况引起的呢?是原料气进气流量发生变化了吗(但是流量计的示数并不改变啊)?如果是,这种情况应该怎么解决呢?
谢谢!!
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peclhl

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢了!
ratio(金币+5,VIP+0):多谢!!
首先要说明的是你的系统是不是漏气,这是第一步要确定的,如果系统漏气流量自然会减小。

有时在室温下检测是不漏的,但是随着温度的升高,会发生不同程度的泄露,要注意你选用的密封圈

然后是质量流量控制器准不准,一般质量流量控制器一年要标定一次,不然会不准,而且MFC的量程要选择合适,如果量程离你的使用范围太远,误差会很大,一般几千块钱的MFC,误差在量程的2%左右。而且流量低于4sccm的时候,很难精确控制,这是我的经验。

你可以把MFC和MFM直接连接在一起,看看两者示数是不是相同,以排除仪器的影响。

最后要等反应完全平衡了才好,如果你的管路比较多,中间再加上一些混合器,预热器等,会导致管程阻力增大,内压很大,流量不稳定,示数跳动厉害!

期待你的反馈,多交流,我也做类似的课题,搭建装置搞了我一年的时间,自己做炉子,自己搞设备,采购,组装,焊接等
浙江新创纳电子科技有限公司:专注高纯硅溶胶、cmp抛光液、无机环保建筑材料领域研发生产和销售:https://www.vrcmp.com/
2楼2008-07-07 17:07:04
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fzzjj

木虫 (正式写手)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢关注!!
这很正常,理论并不等于实践,我以前也遇到过类似的情况。我是在质量计和反应管之间装了一个三通阀,反应一段时间后,旋转三通阀测流量,发现流量变小。质量计也不是那么的可靠,但比那个转子流量计还是好一点。
3楼2008-07-07 17:14:26
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point1006

铜虫 (小有名气)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢!!
我觉得可能是催化剂用量过高导致反应器不能顺利流通,你的流速是40ml/min,不高,很容易就被阻了。你测反应后流速试试,在没有leakage的情况下要是低于40ml/min,就是了。反正主要的意思就是说你固定床上可能压力过高,阻止了气体通过。
建议降低你固定床上催化剂用量,或增大气体流量。

[ Last edited by point1006 on 2008-7-7 at 20:04 ]
4楼2008-07-07 20:01:13
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无脊椎爬虫


ratio(金币+1,VIP+0):xiexie
测尾气用的也是质量流量计吗?要注意质量流量计是对质量发生反应,所以不同物质、不同组成的气体在流量计上的显示是要经过换算的。尤其是产物的组成,可以是处于不断变化过程中,实际的流量要根据这些进行计算得到。此时如果用一个湿式流量计,测量体积应该更准确。
还有反应开始压力上升,应该是有一些堵塞,是不是催化剂粒度太小了?装填过实?
5楼2008-07-08 10:06:21
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ratio

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引用回帖:
Originally posted by peclhl at 2008-7-7 17:07:
首先要说明的是你的系统是不是漏气,这是第一步要确定的,如果系统漏气流量自然会减小。

有时在室温下检测是不漏的,但是随着温度的升高,会发生不同程度的泄露,要注意你选用的密封圈

然后是质量流量控制器 ...

多谢关注!!我会逐步的排除,多交流!!

ps:斑竹帮忙转5个金币
6楼2008-07-08 10:06:59
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ratio

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引用回帖:
Originally posted by fzzjj at 2008-7-7 17:14:
这很正常,理论并不等于实践,我以前也遇到过类似的情况。我是在质量计和反应管之间装了一个三通阀,反应一段时间后,旋转三通阀测流量,发现流量变小。质量计也不是那么的可靠,但比那个转子流量计还是好一点。

你的方法我考虑过,但是接了三通以后在转换以后,反应管中压力对流量计的作用就不存在了吧
7楼2008-07-08 10:08:49
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ratio

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引用回帖:
Originally posted by 无脊椎爬虫 at 2008-7-8 10:06:
测尾气用的也是质量流量计吗?要注意质量流量计是对质量发生反应,所以不同物质、不同组成的气体在流量计上的显示是要经过换算的。尤其是产物的组成,可以是处于不断变化过程中,实际的流量要根据这些进行计算得到 ...

多谢提醒,我用的是皂膜
8楼2008-07-08 10:10:17
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triumph_w

金虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心关注!
ratio(金币+1,VIP+0):duoxie !!
你说色谱表明转化率很高,估计你是用面积归一化的方法计算的转化率吧。你计算过碳平衡吗,有没有可能是CO和H2发生了费托反应生成油了,
9楼2008-07-10 17:33:40
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peclhl

木虫 (正式写手)

★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):duoxie !!
ls的回答值得lz去注意,要看看C平衡,这很重要的。用外标法,准确些
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10楼2008-07-11 16:55:14
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