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oceanculture

金虫 (正式写手)

[求助] 海水硝态氮测定问题-双波长法适用于海水测定吗?已有1人参与

各位虫友,自己配置了人工海水,然后加入硝酸钠,希望把海水配置到NO3-N含量为5mg/l,根据计算3000L水中,添加了91.07g的硝酸钠。镉柱还原法测定硝态氮比较费时间,因发现学校环境监测中心的采用紫外双波长测定硝态氮,觉得简单方便,因此就借鉴过来测定海水中硝态氮含量,但是问题来了:测定出来的结果明显偏高,我标准曲线做到了4mg/l,但是不加氮的海水测定出来吸光值都已经超过了标线范围,更不用说加了氮的海水测出来的硝氮结果,明明只加了5mg/l的氮的海水,利用双波长测定出来足足有35mg/l的硝态氮含量。对此始终没有明白,是方法不适用于海水硝态氮测定吗?还是有什么问题?希望各位虫友能够予以解答。如果不合适海水测定,得老老实实的用镉柱还原去测定硝态氮了
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冰风阿牛

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaofeng925: 金币+1, 积极交流 2015-04-21 08:02:24
oceanculture: 金币+15, 有帮助 2015-04-22 09:56:09
你的标准曲线R2有几个9?按照我的经验,硝态氮含量太高时,测出的曲线不准。一般来说,现实中不会出现那么高的硝态氮浓度,所以教科书等都没有说测定范围。楼主可以试着将你的海水稀释后再测定硝态氮含量,稀释后不行的话,我就只能怀疑杂质干扰了,但是杂质干扰的可能性不到,估计还是浓度太高的原因。

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2楼2015-04-20 22:45:22
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冰风阿牛

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
oceanculture: 金币+10, 有帮助 2015-04-22 09:56:24
试着稀释下硝态氮浓度再测

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3楼2015-04-20 22:55:55
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在路上_2013

木虫 (正式写手)


gaofeng925: 金币+1, 积极交流 2015-04-21 08:02:35
标线做到4,没按标准来吧,我们就做到1啊,测的时候都得稀释好多的,别想偷懒奥

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4楼2015-04-21 06:20:54
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oceanculture

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 在路上_2013 at 2015-04-21 06:20:54
标线做到4,没按标准来吧,我们就做到1啊,测的时候都得稀释好多的,别想偷懒奥

标准里边是2啊,我看了一下,截取2和4的斜率和截距都是一样的
5楼2015-04-21 14:14:11
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oceanculture

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 冰风阿牛 at 2015-04-20 22:45:22
你的标准曲线R2有几个9?按照我的经验,硝态氮含量太高时,测出的曲线不准。一般来说,现实中不会出现那么高的硝态氮浓度,所以教科书等都没有说测定范围。楼主可以试着将你的海水稀释后再测定硝态氮含量,稀释后不 ...

我标线R2做了0.9998,应该是没问题吧。另外测定的时候肯定是稀释过的。然后今天我发现问题了,盐度应该不是主要原因,我拿蒸馏水和NaCl以及我们使用的海盐配置好相同的盐度,测定结果显示硝态氮是挺低的。然后我又用平常使用的自来水加海盐和NaCl分别来配置,发现220吸光值就超级大,所以我单独测定了自来水的吸光值,几乎是和不加盐时一样的。所以这说明自来水本身硝氮本底特别高,如果按照我的标线,自来水硝态氮应该在8-9mg/l之间,看到国家生活饮用水标准,硝态氮是限制在10mg/l以下的。但是当我加了不同浓度的硝酸钠到自来水之后,再进行测定,得出的结果计算出来偏差好多,譬如我假定计算的自来水硝氮含量是10.3mg/l,按照1mg/l、2mg/l 、3mg/l和4mg/l的量加进去硝酸钠,吸收后测定出来的结果经过计算却成了12.523442
mg/l,15.80mg/l、20.81mg/l和25.63mg/l,差的好多。现在基本排除了盐度的影响,结果还依然有问题,实在不明白问题出在哪了
6楼2015-04-21 14:25:44
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oceanculture

金虫 (正式写手)

问题已经够找到了,购买的标准溶液浓度有问题,谢谢各位
7楼2015-04-22 09:57:06
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hkzhangxuan

新虫 (小有名气)

楼主,您海水中硝态氮的测定方法是是什么?最近在测,用的流动分析仪,测出来的结果都是负的
8楼2016-10-18 10:50:06
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