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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 氯代乙酰氯如何制备
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xsj2380

木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】 氯代乙酰氯如何制备

氯代乙酰氯如何制备？

[ Last edited by yogidan on 2008-7-6 at 12:33 ]
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1楼 2008-07-06 11:01:25
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zdq0110

荣誉版主 (职业作家)
氯乙酸和二氯亚砜（稍过量）加热回流
反应完蒸馏出氯代乙酰氯
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Chem is try.
4楼2008-07-07 19:02:59
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wizardfox

荣誉版主 (正式写手)
★ ★
yogidan(金币+2,VIP+0):很好很强大
制备方法：由冰醋酸经氯化而得：一级氯化：将冰醋酸投入氯化锅中，慢慢加入氯磺酸，升温至60℃以上，开始通入氯气，开动搅拌器，继续升温，并保持在98±3℃，反应8h（通氯量为4-5kg/h），直至测定相对密度达1.37-1.40停止通氯，进行冷却。二级氯化：将二氯二硫投入反应锅中，待温度降至50-60℃，开始通氯并搅拌，反应温度控制在48±3℃，通氯至回流液呈淡黄色为终点，即得粗品。最后经蒸馏而得成品，收率约80%。二级氯化也可以由氯乙酸与苯甲酰氯反应：此外，以氯乙酸为原料，经三氯化磷氯化，反应温度为50-60℃；或氯乙酸在硫磺粉、无水氯化锌存在下，在60℃进行氯化亦可制得氯乙酰氯，收率达85-93%。氯乙酸与氯气及二硫化二氯反应也可制得氯乙酰氯。
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2楼2008-07-06 11:04:28
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