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xsj2380木虫 (职业作家)
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【求助】 氯代乙酰氯如何制备
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氯代乙酰氯如何制备？ [ Last edited by yogidan on 2008-7-6 at 12:33 ] |
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zdq0110
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4楼2008-07-07 19:02:59
wizardfox
荣誉版主 (正式写手)
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yogidan(金币+2,VIP+0):很好很强大
yogidan(金币+2,VIP+0):很好很强大
| 制备方法：由冰醋酸经氯化而得：一级氯化：将冰醋酸投入氯化锅中，慢慢加入氯磺酸，升温至60℃以上，开始通入氯气，开动搅拌器，继续升温，并保持在98±3℃，反应8h（通氯量为4-5kg/h），直至测定相对密度达1.37-1.40停止通氯，进行冷却。二级氯化：将二氯二硫投入反应锅中，待温度降至50-60℃，开始通氯并搅拌，反应温度控制在48±3℃，通氯至回流液呈淡黄色为终点，即得粗品。最后经蒸馏而得成品，收率约80%。二级氯化也可以由氯乙酸与苯甲酰氯反应：此外，以氯乙酸为原料，经三氯化磷氯化，反应温度为50-60℃；或氯乙酸在硫磺粉、无水氯化锌存在下，在60℃进行氯化亦可制得氯乙酰氯，收率达85-93%。氯乙酸与氯气及二硫化二氯反应也可制得氯乙酰氯。 |
2楼2008-07-06 11:04:28