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liyincumt

金虫 (职业作家)

小学生

[交流] 【求助】C18柱能否换成离子柱

我所要分离检测的样品中可能含有氯离子、亚氯酸根、次氯酸根、氯酸根和硫代硫酸根、亚硫酸根、硫酸根、连四硫酸根和其他的连多硫酸根离子。我们的仪器是戴安的液相色谱,都用来做反相色谱的,可不可以直接换成离子交换柱,换了的话会不会对仪器的其他配件有影响?普通液相色谱中的反相柱和紫外检测器能不能换成电导检测器和离子交换柱,如果换的话有什么要求,要不要用到抑制柱?
请大家指教,谢谢!
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千里之行,始于足下
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luckymin

银虫 (小有名气)

个人建议

★ ★ ★
liyincumt(金币+3,VIP+0):谢谢您的建议,能否继续帮我解答一下其他问题
我们是专门作柱子的,我们的色谱仪都是反相、离子互换的,经常根据需要换来换去。把需要的柱子换上,把流动相先纯甲醇换过来,再用水换过来,最后用盐流动相换过来,只要不是甲醇接触了盐流动相就行,就不会把柱子或仪器管路给堵掉。
紫外检测器是可以检测离子的,找大多数离子的有较大吸收的波长来测定就行
“普通液相色谱中的反相柱和紫外检测器能不能换成电导检测器和离子交换柱,如果换的话有什么要求,要不要用到抑制柱?”
你要是把检测器换了那不就是仅仅用原来仪器的一台泵了吗,跟在一个电导检测器上接一台泵组成一台新仪器又有什么区别呢。至于用电导检测离子时是否用抑制器要看你所需流动相浓度,浓度大时就需要抑制柱和抑制器
2楼2008-07-05 20:17:41
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小雪飘花

木虫 (正式写手)

★ ★
liyincumt(金币+2,VIP+0):谢谢您的建议,能否继续帮我解答一下其他问题
1、据文献及相关实验表明:硫酸根离子不适合用离子交换柱来测定。
详情请参见以下两篇文献:
A、http://www.cqvip.com/qk/94810X/200703/24113622.html
B、http://www.sepublog.com/blog/?uid-32-action-viewspace-itemid-510

2、紫外吸收检测器(UV)
紫外检测器是目前HPLC中应用最广泛的检测器。这种检测器灵敏度高,线性范围宽,对流速和温度变化不敏感,可用于梯度洗脱分离。紫外检测器要求被检样品组分有紫外吸收,而使用的流动相无紫外吸收或紫外吸收波长与被检组分紫外吸收波长不同,在被检组分紫外吸收波长处没有吸收。

电导检测器(Conductivity Detector)
电导检测器是离子色谱中使用最广泛的检测器,基作用原理是用两个对电极测量水溶液中离子型溶质的电导,由电导的变化测定淋洗液中溶质浓度。这种检测器的死体积小,如采用抑制电导法,其灵敏度可达(10e-8)g/mL,线性动态范围为10e3。


[ Last edited by 小雪飘花 on 2008-7-5 at 22:02 ]
3楼2008-07-05 21:44:59
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liyincumt

金虫 (职业作家)

小学生

感谢大家的建议

流动相如果改成盐的话,对色谱其他附件比如泵,进样阀是否有影响,是否一定要改成塑料的流路系统?

如果不用离子交换柱那只有用离子色谱来做了?关键是我们实验室没有设备,得送出去做样,这样比较慢。
千里之行,始于足下
4楼2008-07-06 00:12:12
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luckymin

银虫 (小有名气)

先跟你说一下你对色谱系统的误解,至于分离你的样品要根据你的需要和样品信号响应性质

★ ★ ★
liyincumt(金币+3,VIP+0):谢谢您的建议!
流动相如果改成盐的话,对色谱其他附件比如泵,进样阀是不会有较大有影响,泵的部件多为不锈钢能耐一定的酸碱度,前提是你必须保证流动相的更换过程中不会有盐颗粒析出,也就是必须是先甲醇再最后是盐流动相,做完后在相反顺序换过来,千万不要让系统或柱子在存在盐的环境中过夜,现在天气温度较高很容易析出盐颗粒堵塞管路。我们都是这样做,放心大胆作就行
“如果不用离子交换柱那只有用离子色谱来做了?”这句话本来就是错误的
离子色谱肯定用离子交换柱,只不过它的检测系统为电导检测器
离子交换柱也可以用在反相系统的仪器上,只不过需要用盐流动相,检测器为紫外检测器,此时与离子色谱系统的区别仅在于检测器上
5楼2008-07-06 13:21:12
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