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blackdust

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 ATRP反应颜色变化

体系:
CuBr(国产,经冰醋酸提纯), BPY,
溶剂为甲醇+水(1:1),
单体为丙烯酸酯型亲水性单体,室温聚合,
除氧就是减压抽气-反充氮气循环5次,
三颈瓶密封反应,其中一口(抽气口,带乳胶管)是采用双止水夹夹紧。

反应60min,聚合液的颜色由棕色变成墨绿色,反应90min,颜色变为绿色和蓝色之间。。。反应4小时候,停止反应并静置,上层为蓝色溶液,下层为绿色沉淀。这个反应现象是否正常?看有的文献上说反应48小时后,跟空气接触才变绿。。。

请路过的虫友给点意见,先谢了。
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rebacca_2007

铜虫 (初入文坛)

我也做ATRP,有空交流一下吧

[ Last edited by wellok101 on 2008-7-6 at 01:00 ]
2楼2008-07-05 16:42:50
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世外桃源008

铜虫 (正式写手)

很正常,我的也是这样,通过红外看聚合成功。过几天去做氢谱在看看。我的也是这个颜色。
3楼2008-07-05 23:31:34
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hasfield

铜虫 (小有名气)

不错
但是atrp用三颈瓶不是很好
用安瓿瓶比较好,空气更不容易进去
Still water
4楼2008-07-06 15:15:12
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walton

铜虫 (小有名气)

我也做ATRP,跟时间没多大关系,各个体系不同现象也不同,我的15MIN后就变绿了,黏度就很了
5楼2008-07-06 16:19:36
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土豆包子

铁杆木虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by walton at 2008-7-6 16:19:
我也做ATRP,跟时间没多大关系,各个体系不同现象也不同,我的15MIN后就变绿了,黏度就很了

15min,好快,你用的是什么引发剂,单体,配体啊,能不能介绍一下啊,我的苯乙烯需要好长时间
6楼2008-07-06 20:15:50
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blackdust

金虫 (正式写手)

谢谢大家。
我还有点不明白:反应达到平衡以后,应该是有一定比例的活性种和休眠种。两种价态的Cu同时存在。既然一价Cu存在,为什么它与BPY配合以后的棕色不复存在呢?难道是全部变成了休眠种了?完全变成绿色了是不是就意味着反应不能够不需要继续进行了?

ps.前面的墨绿色应该是两种离子的配合物存在的状态。
7楼2008-07-06 21:16:02
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blackdust

金虫 (正式写手)

谢谢大家。
我还有点不明白:反应达到平衡以后,应该是有一定比例的活性种和休眠种。两种价态的Cu同时存在。既然一价Cu存在,为什么它与BPY配合以后的棕色不复存在呢?难道是全部变成了休眠种了?完全变成绿色了是不是就意味着反应不能够不需要继续进行了?

ps.前面的墨绿色应该是两种离子的配合物存在的状态。
8楼2008-07-07 16:51:16
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